固相微萃取分析荔枝汁贮藏过程中香气成分的变化
固相微萃取_气相色谱_质谱联用法分析荔枝汁贮藏过程中香气成分的变化摘 要:以荔枝果汁为研究对象,研究其在贮藏过程中香气成分的变化,旨在为荔枝汁生产和品质控制提供理论依据。采用SPME/GC-MS 法分别对4℃和25℃贮藏的荔枝汁于贮藏4、5、6、7、8 周后进行香气成分检测。结果表明:荔枝汁中香气成分总量在4℃和25℃贮藏4 周后分别比贮藏前增长39.10%及31.99%。贮藏5 周后呈显著下降趋势(P < 0.05),贮藏8 周后香气保留率分别为96.17% 及74.49%。其中醇类、酸类香气成分均在贮藏4 周时含量最高,此后随着贮藏时间延长含量呈缓慢下降趋势;酯类物质在冷藏6 周后达到最高,之后出现显著降低趋势(P < 0.05);烯类香气成分随着贮藏时间的延长逐渐减少,呈现显著下降趋势(P < 0.05);醛类香气成分含量在贮藏4 周时变化不大,在4℃和25℃贮藏8 周后保留率分别为59.86%和55.3%。荔枝汁中几种典......阅读全文
固相萃取技术固相萃取技术简要过程
固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相萃取固相萃取仪的维护知识
固相萃取仪的维护知识: 1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔; 2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命; 3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触; 4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下
固相萃取萃取时间
萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在
固相萃取萃取过程
萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
固相微萃取在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
固相微萃取GCMS/MS方法应用
固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的
固相微萃取在食品分析中的应用
由于固相微萃取法的特点,该技术刚出现不久,就有人把它应用于食品中微量成分的分析,并且在国内外都得到了广泛的发展。如用于食用醋中有机挥发物的分析,白酒中苯酰类芳香族化合物的分析,白酒中敌敌畏含量的检测,芥末风味的检测,水果中挥发性芳香族化合物、马铃薯中挥发性有机酸、薰火腿中的硝基苯胺等芳香族化合物
固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP
固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP 固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品 分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。 一、安装程序 (A) 先将Holder下方黑色保护套管
固相萃取全自动固相萃取仪的分类
1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
固相萃取土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取过程
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂
固相萃取技术
液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
固相萃取仪
固相萃取仪又称固相萃取装置,SPE固相萃取装置,是一种用于环境科学技术及资源科学技术等领域的仪器。
固相萃取膜片
固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用
固相萃取柱的固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是
固相萃取柱的固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1
固相萃取柱的固相萃取柱容量
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展试样的预处理是样品分析中至关重要的一环,其目的在于减小杂质对待测物的干扰及对试样中的痕量待测组分进行预富集。尤其是在环境样品的分析检测中,试样的预处理一般必不可少。传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。随着20世纪70年代大孔网状聚合物以及硅胶键合相填充柱的出
固相微萃取GCMS/MS方法应用(四)
14. References 5 1. For details of this research please see: Bousova K., Mittendorf K., Paez V.,Senyuva H., A Solid-Phase Micro-Extraction GCMS
固相微萃取GCMS/MS方法应用(三)
10.4 串联MS/MS检测 使用TSQ Quantum XLS三重四极杆质谱仪(Thermo FisherScientific, Austin, TX USA)进行质谱分析。 离子化模式:电子碰撞(EI)正离子,电离能70 eV发射电流:30 μA 离子源温度:250℃ 扫描
固相微萃取GCMS/MS方法应用(二)
6.2 内标化合物 6.2.1 香豆素(5,6,7,8-D4),浓度为100 μg/mL的丙酮溶液 (Ehrenstorfer博士提供) 6.1.2 二环己基甲醇,纯度98%(Sigma-Aldrich) 7. 标准物质制备 7.1 调味剂的标准储备液(1000 μ
食品检测技术固相微萃取法工作原理
在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物
顶空(固相微萃取)技术基本原理
简单来讲,顶空就是一种进样方式。将待测样本置于一恒温密闭容器中,通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来;在顶空瓶里面的气液(气固)两相中达到热力学平衡之后,直接抽提顶部气体打入气相色谱质谱仪器中进行分离分析;从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理。 固相微萃取技术的作用就是在抽提气体样