顶空固相微萃取与气相色谱测定白酒中吡嗪类化合物
顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物摘 要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系( R2 > 0. 99) , 酒样重复测定的相对标准偏差小于1316 % , 检测限小于0120μgPL , 回收率大于8012 %。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。关键词: 顶空固相微萃取(HS2SPME) ; 吡嗪类化合物; 微量成分分析; 白酒; 火焰热离子检测器(FTD) 白酒中的含氮化合物主要是吡嗪类化合物,吡嗪是1 ,4 位含氮的六元杂环化合物, 它的衍生物广泛存在于天然和发酵食品中, 由于它们具有极低的风味阈值, 对白酒......阅读全文
固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用
热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10 ℃ /min 升温速率、
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低
固相微萃取气相色谱法测定水中的甲基膦酸
摘要: 报道了应用固相微萃取- 气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH 值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效, 其检出限为0. 03mg/ L。 固相微萃取( SPME) 技术是
手动固相萃取装置与自动化固相萃取仪的介绍
手动固相萃取装置类似于溶剂过滤装置,所不同的是由萃取膜片取代过滤膜片。自动化固相萃取仪则可以自动完成大体积水样萃取的全过程。
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法
固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组
固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素
摘 要: 采用CWX/DVB萃取头, 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术( SPME /HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化, 并对实际水样进行了分析。该方法测定MC - LR (LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L, 相关系数为0.999 5
固相微萃取技术在环境样品检测中的应用
固相微萃取法最早的应用就是在环境样品的检测中,至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。应用比较广泛的有固态(如沉积物、土壤等)、液态(饮用水和废水等)及气态(空气、香料和废气等)的样品分析。在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机氯及硝基化合物、污泥等沉积
食品检测技术固相微萃取法进行样品预处理
固相微萃取法固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大的特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取技术(SPE)就是将吸附剂填充在短管中,当样品
影响固相微萃取装置平衡效果的五大因素
固相微萃取(简称,SPME)是在固相萃取技术上发展起来的一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,回收率高等优点,因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。 SPME装置简单,操作方便。它类似于一
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
固相微萃取在药品和生物样品分析中的应用
固相微萃取在药品和生物样品分析中的应用将药物从生物流体或生物基质中萃取出来是一件麻烦的事。尿、血、唾液及皮肤等生物样品中含有蛋白质、盐、酸、碱以及许多性质相类似的有机化合物,这些化合物常常是人们感兴趣、需要进行分析的物质。同时,许多药物如类固醇、苯并二氮等有各种酸-碱行为和多种官能团,极大地影响了这
玻碳掺杂溶胶-凝胶涂层纤维的固相微萃取特性
摘要:溶胶- 凝胶包埋玻碳制备新型固相微萃取(SPME)材料,并应用于有机磷农药的SPME 检测。该材料具有较好的耐热和抗有机溶剂性能。经过实验条件优化,皮蝇磷,毒死蜱,甲基嘧啶磷,乙硫磷线性响应的浓度范围为0.05-180ng·mL-1,喹硫磷的线性范围为0.3- 220ng·mL-1,方法检出限
固相微萃取技术及其在法医毒物检测中的应用
摘 要: 固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术, 具有操作简单、无需溶剂、设备低廉、能够直接用于色谱和色质联用仪进样等特点, 自出现以来就受到人们广泛关注, 目前已在食品、医药、环境、法医毒物等方面的检测中得到了很好的应用。对固相微萃取技术进行了综述, 主要介绍了固相微萃取装置、萃取原理和
食品检测技术固相微萃取法装置及操作步骤
SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器,萃取头是一根涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于安装萃取头,可永久使用。在样品萃取过程中首先将SPME针管穿透样品瓶
固相微萃取-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分
固相微萃取/ 气相色谱- 质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分摘 要:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,应用气质联用(GC-MS)技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42 种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精(25.92%)、2-(1-
顶空固相微萃取_气质联用检测猪肉新鲜度
摘 要:以猪肉为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术考察在不同新鲜程度下挥发性成分的变化,建立一种可用于评价猪肉的新鲜度的检测方法。结果显示,不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有很大差异,随着新鲜程度的降低,出现了甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、吲
新型壳聚糖固相微萃取薄膜的研制及性能研究
摘要 壳聚糖是一种富含氨基和羟基的天然高分子聚合物, 易成膜, 膜的机械性能、透光率好,且膜的表面平整光滑, 对叶绿素有较高的富集能力, 平衡态时叶绿素在壳聚糖膜和水相两相间的分配系数为9090, 重现性好, 可以研制成固相微萃取薄膜用于叶绿素的分析。磁力搅拌萃取叶绿素, 壳聚糖膜可在80 min
农药残留量测定样品前处理固相微萃取技术
固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针
解析环境监测中的固相微萃取法的应用
一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析 1.固相微萃取的基本原理 固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂
固相微萃取技术及其在法医毒物检测中的应用
固相微萃取技术及其在法医毒物检测中的应用摘 要:固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术, 具有操作简单、无需溶剂、设备低廉、能够直接用于色谱和色质联用仪进样等特点, 自出现以来就受到人们广泛关注, 目前已在食品、医药、环境、法医毒物等方面的检测中得到了很好的应用。对固相微萃取技术进行了综述,
固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃
便携式气质联用仪结合固相微萃取装置检测土壤中8种多环芳烃方法概述 环境中的多环芳烃(PAHs)由有机物(如煤、石油和木材等)燃烧不完全而产生,是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性,更具有较强的持久性,美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中,在我国环
顶空固相微萃取_气质分析罗勒叶香气成分
摘要: 采用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱分析白花罗勒叶的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出20 种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的98. 273% 的18 种物质,主要成分是草蒿脑( 42. 879%) ,芳樟醇( 36. 214%) ,桉树脑( 3. 994%) 。萃取柱为
环境样品前处理新技术——固相微萃取(S-P-ME-)
固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的。1989 年由加拿大 Waterloo 大学的Pawliszyn 提出的一种样品前处理方法。固相微萃取技术有效地克服了固相萃取技术的缺点,如固体颗粒对填料的堵塞,能够大幅度地降低空白值,缩短分析时间。固相微萃取操作简便,无须使用有机溶剂,易于实现自动化,
毛细管内固相微萃取技术的研究进展
摘要:毛细管固相微萃取技术作为一种新型微萃取技术,与其他固相微萃取技术比较具有萃取效率高、固定相种类丰富、易于与其他分析技术联用等优点。本文主要综述了毛细管内固相微萃取技术的萃取模式、固定相制备、萃取参数优化及与色谱在线联用情况。 固相微萃取(solid phase microextracti
苦瓜挥发性成分的固相微萃取-气质联用分析
摘 要:采用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用方法分析甘肃主产苦瓜的挥发性成分,共鉴定出83 种成分。结果显示,苦瓜挥发性成分主要为醛类、醇类、烯烃类、烷烃类化合物。其中醛类物质共1 8 种、醇类1 5 种、烯烃类11 种、烷烃类8 种,各类物质相对含量分别占总挥发性成分的37.46%、37.16%
简述固相微萃取技术的原理、条件选择以及影响因素
固相微萃取技术是近年来国际上兴起的一项新的试样分析前处理技术。它在1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创,1993年美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一,具有简单、费用
薹菜风味物质的顶空固相微萃取气质联用分析
薹菜风味物质的顶空固相微萃取-气质联用分析摘 要:利用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析技术,对春、秋两个季节栽培的3 个薹菜品种进行风味物质成分分析。共检测鉴定出了腈类、酯类、醛类、酮类、醇类等11 类化合物。其中(E)-2- 丁烯酸二乙酯、1-丁烯基-4- 异硫氰酸酯、2,4- 已二烯-1
全自动固相萃取正相萃取柱操作
正相萃取柱操作从非极性基体中提取极性的样品1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
固相萃取仪的原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂