顶空固相微萃取与气相色谱测定白酒中吡嗪类化合物
顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物摘 要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系( R2 > 0. 99) , 酒样重复测定的相对标准偏差小于1316 % , 检测限小于0120μgPL , 回收率大于8012 %。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。关键词: 顶空固相微萃取(HS2SPME) ; 吡嗪类化合物; 微量成分分析; 白酒; 火焰热离子检测器(FTD) 白酒中的含氮化合物主要是吡嗪类化合物,吡嗪是1 ,4 位含氮的六元杂环化合物, 它的衍生物广泛存在于天然和发酵食品中, 由于它们具有极低的风味阈值, 对白酒......阅读全文
磁性固相萃取仪
优点: ①磁性分离解决了固液分离困难的问题,显著提高了大体积环境水样的分析速度; ②纳米材料比表面积大的特点使其萃取容量显著提高,大大减少了萃取剂用量; ③磁性纳米颗粒制备过程简单,成本低廉,而且可以重复使用。这种磁性固相萃取方法操作简便快捷,无需特殊设备,分离过程可控,非常适合大体积水
固相萃取的目的
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
磁性固相萃取仪
磁性固相萃取仪的固相萃取过程最大的特色是引入了磁性纳米颗粒作为固相萃取吸附剂和外加磁场作为分离装置。与常规的微米级固相萃取剂相比,纳米材料由于具有较高的比表面积和较短的吸附扩散路径,因此吸附性能更优越、萃取速率更快,日标物的洗脱也更为容易,在样品的分离富集方面有很好的应用潜力。
固相萃取的点滴
固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化。其优点主要是:1 萃取被测物更彻底。2 分离被测物与干扰物的效率更高。3 降低有机溶剂消耗。4 易于收集全部被测物部分。5 人工操作更方便。6 能除去微粒。
固相萃取(SPE)介绍
概述 由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于
Silicycle固相萃取指南
固相萃取(SPE)在样品前处理中的应用日趋广泛。和传统的样品前处理方法相比,固相萃取具有效率更高、效果更好、容易达到定量萃取、实现快速和自动化等众多优势。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱住的寿命。固相萃取的作用机理1、反相固相萃取:反相分离包
固相萃取仪原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式
应用固相萃取(二)
3.3 样品的前处理 3.3.1 提取剂的选择饲料组成极为复杂,对磺胺类药物的提取和测定干扰较大。在本研究中,考察了甲醇、70%酸性甲醇、乙睛和95%乙睛水四种提取剂的提取效果及对测定的影响。结果如图所示。 由图可知以甲醇和70%的酸性甲醇为提取剂时,色谱图基线不平,可能影响样品的测定。而95%乙睛
固相萃取的用途
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。
固相萃取的原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式
固相萃取仪原理
固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。
实验室分析方法气相色谱固相微萃取搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸萃取法( Stir Bar Septive Extraction,SBSE)与SPME原理类似,不同之处在棒吸附苹取法于它将搅掉棒直接置于液相基质之中,利用搅拌棒表面的固定相涂层对基质中的待测组分进提取。此法对水相样品中痕量或超痕量的有机物的富集吸附有独特的优势,而且特别适合气相色谱联用,目
固相微萃取法在环境监测中的应用
现代经济的发展,尤其是我国目前正是社会主义建设的初级阶段,工业还是三大产业中的最重要产业。而工业的污染问题,普遍比较严重,而且一定时期还不能有效的缓解,另一方面各种生活垃圾的污染,尤其有机物污染方面,更显突出。这方面最主要的就是以快餐盒为典型的难降解垃圾。这样的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大
顶空固相微萃取的九种嗅味物质
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反
石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备
石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备及其对水样中六六六残留的测定摘要: 该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维,利用固相微萃取/气相色谱- 电子捕获检测器( GC - ECD) 技术,建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法。优化了萃取时间、萃取温度、pH 值及离子强度等固相
微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备
微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用 固相微萃取(solid phase microextraction, SPME) 技术是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理与富集技术[1], 已被广泛应用于环境、食品、生物等领域。相对于固相萃取, SPME具有简单、快速、灵敏
通用实验室仪器固相微萃取(SPME)操作步骤
样品萃取1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶GC分析1.将SPME针管插入GC仪进样口。2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色
固相微萃取在环境样品检测中的应用
固相微萃取法最早的应用就是在环境样品的检测中,至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。应用比较广泛的有固态(如沉积物、土壤等)、液态(饮用水和废水等)及气态(空气、香料和废气等)的样品分析。在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机氯及硝基化合物、污泥等沉积
溶胶_凝胶法制备SE_54固相微萃取探针
摘 要: 固相微萃取装置中采用溶胶- 凝胶法制备了以端羟基SE254为固定相的石英探针, 此探针可在310 ℃的高温下使用, 且对多种化合物都有良好的萃取效果。该装置与气相色谱联用, 同一色谱峰5次测定其峰面积的相对标准偏差不超过217% , 而同样条件下保留时间的标准偏差不超过013%。实验证明该
贵州公示项目验收结果,固相微萃取技术通过验收
近日,贵州省科技厅对《基于固相微萃取技术的岩溶地下河持久性有机污染物现场分析及溯源研究》等19项实施到期、延期的项目组织了验收。公示时间为5个工作日,详情如下:2023年项目验收结果公示(19项) 按照《贵州省省级科技计划项目验收规则(试行)》(黔科通〔2023〕3号)规定,省科技厅对19项实
样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术
技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等 技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国 SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技
固相微萃取测定腌制金丝鱼挥发性成分
固相微萃取_气相色谱_质谱联用法测定腌制金丝鱼挥发性成分摘 要:采用固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析、鉴定金丝鱼腌制前后的风味成分研究腌制对金丝鱼风味的影响。经NIST 质谱数据库检索和文献对照,各检出58、68 种成分,其中以羰基化合物和醇类为主,腌制前后分别高达58.11% 和72.60%
全自动固相萃取仪比常规固相萃取仪的优势
自动化的仪器较重要的特质就是稳定、可靠。这样才能发挥自动化的优势,将实验中的人为误差降至较低。而软件则是其中的重要一环,产品运用数据库底核架构的软件来控制仪器的运行,不但使得软件更加稳定,而且方便客户随时调阅以往实验的数据记录。有些厂家往往把各类功能集合在一起,这样反而由于功能模块的过多使得故障率偏
固相萃取三种固相萃取柱操作方法
一、反相萃取柱操作从极性基体中提取非极性的样品1、活化:以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)4、洗脱:将被测样品
固相萃取小柱可提高萃取效率
萃取柱的活化处理:选一种溶剂通过SPE小柱,以润湿和活化SPE填料,试分析物能与固相表面紧密接触,易于发生吸附作用,还可除去柱内可能存在的杂质,减少污染;之后还须选择一种极性和pH值与样品基体相似的溶液替换溶剂,以使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高萃取效率。SPE的一般做法是:利用选择性吸附与选
兰州化物所开发出用于固相微萃取的新型氧化钛萃取棒
作为一种理想的样品预处理技术,固相微萃取(SPME)集采样、萃取、浓缩及进样于一体,具有样品用量少,几乎不使用有机溶剂,易于其他分析仪器联用,操作简便快速,装置小巧等诸多优势而广泛应用于各种样品检测。然而,到目前为止,使用寿命短,易折断,萃取富集倍数低,大大限制了它的应用范围。
萃取头的种类和膜厚会影响固相微萃取的试验结果
目前商品化的萃取头有七类,固定相可以以键合型、非键合型、部分交联和高度交联四种形式涂附在石英纤维上。涂层在有机溶剂中的稳定性按以下顺序减小:键合型>部分交联>非键合型。涂层的极性对待测物的选择萃取有很大影响,根据“相似相溶”原理,非极性涂层有利于对非极性或极性小的有机物的分离;极性涂层对极性有机
固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物
摘 要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择75μm 的CAR/PDMS作为萃取头的涂层,萃取温度及时间为20℃和40min,在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。用DB-FFAP
固相微萃取联合气相色谱--质谱法在PFAS分析中的作用
液相色谱 - 质谱联用(LC-MS)和液相色谱 - 串联质谱联用(LC-MS/MS)技术常用于全氟和多氟烷基物质(PFAS)的分析。您为何决定探索采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和直接浸入式固相微萃取(DI-SPME),结合气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)来进行此项应用呢?(1)伊曼 uel
固相微萃取_气相色谱_质谱法建立烟用香精指纹图谱
摘 要: 采用固相微萃取法(SPME) 对6 批次的烟用HMT24 香精成分进行提取,GCPMS 对其进行分析, 建立了该香精的GCPMS 指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明: SPME 法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点, 适合于烟用香精