有关硅烷化试剂使用中的注意事项
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂，对活泼氢敏感，可与其发生反应，所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感，在有水的环境中会自行分解失效。我们SUPELCO提供的硅烷化试剂，都是密封在氮气中的。一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢？1.干燥氮气密封法氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后，再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气，避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。充氮气的方法可按如下操作：用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶，一端连巴氏......阅读全文
使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求
液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品，产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的，今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求，希望可以帮助到大家。填充剂的要求最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键
顶空进样器的维护保养
顶空进样器的维护保养日常维护：1、隔垫： 隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如Agilent BTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差
顶空进样器维护保养
顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可
顶空进样器的维护主要是隔垫和衬管的维护
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机
顶空进样器的维护主要是隔垫和衬管的维护
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂
毛细管柱的制备
1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管，其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度，玻瑞管在熔化温度下，在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方，它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2，推动一定浓度的固定溶液，使之慢慢地
液相色谱仪化学键合固定相键型
液相色谱仪化学键合固定相是采用硅胶表面键合技术对硅胶微粒表面进行修饰（硅烷化），使硅胶表面带有不同的功能团而形成的固定相。目前在色谱填料中，键合相占78%左右（其中C18占反相色谱的72%），硅胶占10%左右。一、硅酸酯型键合相（≡Si－O－C）：最先用于液相色谱的健合相。醇与硅羟基进行酯化反应制得
HPLC故障排除：峰形问题（一）
1. 峰形1.1.在RP-HPLC应用之初，峰拖尾就是最常见的峰形问题（拖尾峰是RP-HPLC自出现以来最普遍的峰形问题）。大多数峰拖尾是由于柱内硅胶颗粒表面上的酸性或离子化硅烷醇基团之间相互作用而导致的。低纯度硅胶（通常称为“A型”或酸性硅胶）具有高含量的酸性硅烷醇（-Si-OH）基团，其富含的金
路易斯酸催化作用的烯丙基化反应介绍
路易斯酸催化下烯丙基三甲基硅烷与羰基化合物之间的烯丙基化反应是形成碳，碳键的重要方法，加成产物烯丙基醇是合成某些天然产物、药物、香料和农药的重要中间体。Baba等的研究发现，在氯硅烷类化合物存在下，InCl3可有效促进烯丙基反应的进行。
带你走出HPLC和UHPLC色谱柱的十大误区（一）
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成，是装填有固定相用以分离混合组分的柱管，多为金属或玻璃制作，有直管形、盘管形、U形管等形状。色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类，液相色谱通常均采用填充柱，色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。误区1
顶空进样器维护保养要点
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方?法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行气相色谱仪分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过
酶在非孔玻璃表面的共价固定化实验
实验方法原理用 1 mm 直径的玻璃珠，通过与硅烷成分的反应来实现玻璃表面的活化，从而引入氨基。通过对硝基苯酰氯化物的进一步修饰，硝基被加到氨基上，氨基和亚硝基一起被转变为阳离子重盐，酶通过酪氨酰残基被连接（图 1）。图 1 硅烷化玻璃表面和共价固定化酶。Ⅰ 硅烷化玻璃表面的 Si-OH 基团用 3
酶在非孔玻璃表面的共价固定化实验
基本方案 实验方法原理 用 1 mm 直径的玻璃珠，通过与硅烷成分的反应来实现玻璃表面的活化，从而引入氨基。通过对硝基苯酰氯化物的进一步修饰，硝基被加到氨基上
顶空进样器的日常维护
顶空进样器的日常维护 定期更换进样针系统上下密封圈，针密封圈使用寿命大约2500次。在触摸屏上可设置使用寿命2400次，使用次数到期后，仪器会在状态栏上显示更换信息。更换完毕后，将计数值清零。如果仪器使用频繁，一般来讲zui好一个月做一次系统检漏及阀的检漏，发现漏气，及时更换针的密封圈。
松花江水质未见异常－已打捞化工原料桶1500多只
7月29日，救援人员在吉林省榆树市五棵树码头打捞江面上的化学原料桶。 环境保护部新闻发言人陶德田今日向媒体通报：7月28日10时许，吉林省永吉县因特大暴雨造成山洪暴发，致使该县一化工厂的部分化学原料桶被洪水冲入松花江，环境保护部已于第一时间派出工作组赶赴现场指导应急处置工作，并紧急部署沿松花
C8反相液相色谱柱利用流动相和添加物的应用
反相液相色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间
C8反相液相色谱柱利用流动相和添加物的应用
C8反相液相色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或
C8反相液相色谱柱利用流动相和添加物的应用
C8反相液相色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或
液相色谱仪化学键合固定相的制备
液相色谱仪化学键合固定相的制备包括硅胶预处理、试剂与溶剂预处理、衍生化反应和端基封尾等。一、硅胶预处理：1、酸处理：用0.1mol/L的盐酸在90℃下浸泡24h，或以10%的盐酸在回流状态处理8h。2、中和：水洗至无Clˉ，经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达到理论值8μmol/m2左右。3、干燥：在
痕量杂质分析影响因素简述
一 获取代表性的样品 如何取到代表性的样品,建议在工艺管道上设置特制取样器(此取样器后续可以着重介绍),保证样品循环起来,用洁净的取样瓶取样。 二 样品的消解 氯硅烷的处理一般采用的是加试剂消解、挥发、定容、最后测试。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉
化学键合相色谱法的原理
一. 原理 “化学键合相色谱法”——采用化学键合相作固定相的液相色谱法。 化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体（硅胶）表面，形成均一、牢固的单分子薄层而构成的固定相。其分离机理为吸附和分配两种机理兼有。对多数键合相来说，以分配机理为主。 通常，化学键合相的载体是硅胶
纳米氧化硅与疏水性气相白炭黑的区别
疏水性气相白炭黑是通过亲水性气相白炭黑与活性硅烷（例如氯硅烷或六甲基二硅胺烷）发生化学反应而制得。它具有疏水性（憎水性），而且不能在水中分散。为了解决工业中一些特殊的技术问题，各种型号的疏水性气相白炭黑被研发出来。如通过用硅烷或硅氧烷处理改性亲水级别的气相法白炭黑生产疏水性的气相白炭黑，在最终的
色谱柱的类型
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。
多重光散射技术研究3D打印墨水的分散稳定性和微流变性
3D打印中，经常用到SLA光固化技术，从孔道流出来的墨水在紫外光UV的照射下快速凝固，从而实现立体打印。3D打印墨水的成分主要是Al2O3颗粒、具有贯穿网络结构的聚合物溶液和硅烷偶联剂（Silane coupling agents SCA）。SCA覆盖在Al2O3颗粒的表面，由于SCA基于丙烯酸
气相色谱仪衬管的维护保养
气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件，之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，严重污染时
气相色谱仪衬管的维护保养
气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件，之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。 1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，
气相色谱仪衬管的维护保养
气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件，之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。 1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，
气相色谱仪衬管的维护保养
气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件，之后才谈得上维护和保养。气相色谱仪衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。 1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，严
色谱柱的类型
色谱柱的类型常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。
使用担体处理原因和方法
常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下： 1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体