有关硅烷化试剂使用中的注意事项

硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200~300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。正是因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感,在有水的环境中会自行分解失效。我们SUPELCO提供的硅烷化试剂,都是密封在氮气中的。一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢?1.干燥氮气密封法氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后,再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气,避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。充氮气的方法可按如下操作:用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶,一端连巴氏......阅读全文

宁波材料所在绿色环保铜钝化涂层方面取得进展

  铜是人类发现最早的金属之一,稍硬、极坚韧、耐磨损、还有很好的延展性,导热和导电性能较好,被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域,在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。铜和铜合金同时也是海洋工业中十分重要的材料,业已在海水淡化工厂、海洋采油采气平台以及其它海岸和

蛋白质和多肽反相HPLC分析和纯化指南(十六)

选择合适的色谱柱微粒。通过与柱内填充微粒疏水表面的相互作用实现蛋白质与多肽的分离。柱内填充粒通常以硅胶为基础,这是因为硅胶的稳定性高,能够在大多数溶剂条件下(除了pH大于6.5的情况)保持稳定,此外,硅胶可以形成各种大小的具有不同直径的多孔球形颗粒。硅胶纯度。高效液相色谱柱所用硅胶填料的纯度对分离性

气液分配色谱仪硅藻土载体的表面处理

气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。一、酸洗:除去载体表面的氧化铁等。用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至

色谱仪毛细管柱内表面的改性(二)

二、毛细管柱内表面的羟基化:在毛细管柱内表面去活处理前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要经过酸处理,目的是使毛细管柱内表面增加硅醇基,在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类的影响,从而制备出重现性好的毛细管柱。1、普通玻璃毛细管柱的沥取:普通玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把柱内表面的金属离子除去,使玻

USP规定的液相色谱柱的编号看这里

C18是目前是最常用的填料。美国药典委员会(USP)为了不支持任何特定的高效液相色谱柱制造商,开发了一个可以描述新药申请提交时包含各种类型键合柱填料的通用的分类系统。该系统将液相色谱柱填料命名为“L”,气相色谱柱固定相命名为“G”,担体命名用“S”。因为大多数送审记录中使用的是C18,因此将C18命

我所提出选择性调控分子筛酸性位分布的新策略

原文地址:http://www.dicp.cas.cn/xwdt/kyjz/202204/t20220406_6419036.html  近日,我所低碳催化与工程研究部(DNL12)刘中民院士团队在选择性调控分子筛酸性位分布研究中取得新进展,以丝光沸石分子筛为研究对象,通过硅烷化处理选择性钝化丝光沸

研究提出选择性调控分子筛酸性位分布新策略

原文地址:http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2022/4/476830.shtm 近日,我所低碳催化与工程研究部(DNL12)刘中民院士团队在选择性调控分子筛酸性位分布研究中取得新进展,以丝光沸石分子筛为研究对象,通过硅烷化处理选择性钝化丝光沸石12元环孔道中

色谱耗材常见问题(五)

 1、如何清洗分流平板(镀金密封垫)A.在溶剂中超声清洗,烘干;B.用非氯硅烷化试剂去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O双(三甲基硅烷基)或BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-三甲基硅烷咪唑);C.用溶剂清洗,先惰性洗涤——甲苯,再用醇类清洗——甲醇,

顶空进样器的维护及保养

1、隔垫:   隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同*不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧

实验室分析仪器色谱柱的常见问题一

键合硅胶固定相的稳定性硅烷键合相的流失是由于硅烷键合于硅胶基质上的Si—O—Si键的水解,在高温、长值及水比例高的流动相中,离解加剧。因此稳定性与键合相的类型、流动相pH、所用缓种与有机改性剂的种类等有关,键合硅胶正相、反相、离子对和离子交换色谱柱的稳定差异。在相同条件下应用时,长链的烷基(如C18

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可

化学衍生化技术样品转化为较高蒸气压的衍生物作用

有机羧酸、磺酸、胺类、多羟基化合物、两性离子(如氨基酸)等样品的蒸气压很低,为了获得其谱图而不得不提高蒸发温度,结果又往往导致热分解。制成高蒸气压的应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应等。它们应用在如下类型的化合物,如羧酸制成甲酯,磺酸制成砜,胺类可以制成乙酰化物,多羟基化合物制成醚类、乙酸酯类或甲苯

高效液相色谱法对色谱柱的要求!

反相色谱系统使用非极性填充剂,常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多

液相色谱柱有哪些要求?

 zui常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶zui为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统使用凝

如何维护保养顶空进样器

如何维护保养顶空进样器:顶空进样器使用过程中,故障发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。 顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器,在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性

一文详解限流采样器的主要组成部分及其主要产品特点

  限流采样器由天净检测自主研发生产,无动力(无泵)被动式样,整个采样过程流量稳定,适用于所有品牌所有规格苏玛罐。配置了可替换的硅烷化烧结过滤器(滤网2微米),阻止颗粒物进入,保护阀门和罐体;同时也配备硅烷化处理的红宝石的流量控制口,并经过罐恒流校准仪的校对,可以满足不同流速(0.5-340ml/m

变性聚丙烯酰胺凝胶的制备方法

1.胶板准备(1)胶板的清洁是灌胶能否成功的第一关键步骤。反复使用时要将玻璃板和间隔片上凝胶去除干净,彻底洗净后干燥。用乙醇擦拭玻璃板上残留水渍。不能有一点残留的凝胶和残渣,否则灌胶时会产生气泡。(2)灌胶前要对玻璃板分别进行处理。长玻璃用亲和硅烷,短玻璃用剥离硅烷处理,便于电泳结束后长短玻璃板的分

如何保养顶空进样器

顶空进样器的维护保养:1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫

如何保养顶空进样器

顶空进样器的维护保养:1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫

顶空进样器如何维护保养?

  顶空进样器的维护保养:   1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时

变性聚丙烯酰胺凝胶的制备方法

1.胶板准备(1)胶板的清洁是灌胶能否成功的第一关键步骤。反复使用时要将玻璃板和间隔片上凝胶去除干净,彻底洗净后干燥。用乙醇擦拭玻璃板上残留水渍。不能有一点残留的凝胶和残渣,否则灌胶时会产生气泡。(2)灌胶前要对玻璃板分别进行处理。长玻璃用亲和硅烷,短玻璃用剥离硅烷处理,便于电泳结束后长短玻璃板的分

高效液相色谱柱有哪些要求?

填充剂的要求  最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。离子交换色谱系统使用离子交换填充剂;分子排阻色谱系统

中国聚合纳米薄膜应用打破日本垄断

  据中国科学院青海盐湖研究所1日消息,该所在均三嗪二硫醇硅烷聚合纳米薄膜制备及应用领域打破日本垄断,中国成为全球第二个掌握该项技术的国家。  纳米薄膜是指由尺寸为纳米数量级(1-100nm)的组元镶嵌于基体所形成的薄膜材料,它兼具传统复合材料和现代纳米材料的优越性。目前纳米薄膜材料在国防、通讯、航

制备化学键合相色谱仪键合固定相的化学反应

根据键合有机分子的结构,用于制备化学键合相色谱仪键合固定相的化学反应可分为硅胶与醇类反应、硅胶与胺类反应、硅胶与卤代烷反应和硅胶与有机硅烷反应等。一、硅胶与醇类反应:利用硅胶的酸性特性,使硅胶表面的硅羟基与正辛醇、聚乙二醇400等醇类进行酯化反应生成键合固定相。此类键合固定相具有良好的传质特性和高柱

制备化学键合相色谱仪键合固定相的化学反应

根据键合有机分子的结构,用于制备化学键合相色谱仪键合固定相的化学反应可分为硅胶与醇类反应、硅胶与胺类反应、硅胶与卤代烷反应和硅胶与有机硅烷反应等。一、硅胶与醇类反应:利用硅胶的酸性特性,使硅胶表面的硅羟基与正辛醇、聚乙二醇 400 等醇类进行酯化反应生成键合固定相。此类键合固定相具有良好的传质特性和

攻关克难-宁波材料所碳化硅先驱体研究获进展

  碳化硅(SiC)陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐辐照、强度大、硬度高、热膨胀率小等优异的综合性能,在能源安全领域扮演着重要的角色。目前陶瓷材料包括SiC陶瓷的成型主要采用传统的粉末方法,即从微粉制备、成型(包括压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式)、烧结到加工这一过程。近30年来,陶瓷材

VELP顶置式搅拌器在硅树脂中的应用

硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷,兼具有机树脂及无机材料的双重特性。通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物,在有机溶剂如甲苯存在下,在较低温度下加才水分解,得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物,通常还合有

顶空进样器的日常维护

定期更换进样针系统上下密封圈,针密封圈使用寿命大约2500次。在触摸屏上可设置使用寿命2400次,使用次数到期后,仪器会在状态栏上显示更换信息。更换完毕后,将计数值清零。如果仪器使用频繁,一般来讲一个月做一次系统检漏及阀的检漏,发现漏气,及时更换针的密封圈。  一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无

使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求

液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的,今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求,希望可以帮助到大家。填充剂的要求zui常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶zui为常用,辛