核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使样品完全解。如果用5mm的核磁管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。 然后核磁管插入转子放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提核磁管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。 将带有转子的核磁管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。核磁管的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。 2.核磁共振锁场 ......阅读全文
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
核磁共振谱仪的一般操作
核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍: 1.放置样品 首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使
核磁共振谱仪核磁共振谱仪的组成部分
通常是用电磁铁和永久磁铁产生均匀而稳定的磁场B。在两磁极之间安装一个探头,探头中央插入试样管。试样管在压缩空气的推动下,匀速而平稳地回旋。射频振荡器线圈安装在探头中,产生一定频率的射频辐射以激发核。它所产生的射频场必须与磁场方向垂直。射频接收线圈也安装在探头中,以来探测核磁共振时的吸收信号。另有一组
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪定义
核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用自旋能级发生蔡曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。并不是是所有原子核都能产生这种现象,原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋。原子核自旋产生磁矩,当核磁矩处于静止外磁场中时产生进
氦质谱检漏仪-一般操作步骤
1,将真空泵,Pfeiffer氦质谱检漏仪,要检测的对象,用波纹管和卡箍连接完毕.2,Pfeiffer检漏仪上的阀门处于导通的状态.3, Pfeiffer质谱检漏仪通电,3分钟后完成自检,进入”READY TO START”4,先启动真空泵,再按氦质谱检漏仪上的”START/STOP”按钮,启动Pf
操作入门篇核磁共振谱仪实验操作过程--l
液核磁共振技术是通过液中氢原子核的磁场共振信号强度,来计算液中的含油量,检测主要内容是体弛豫时间 T2B 和扩散弛豫时间 T2D。液体核磁共振实验的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的设定锁场、调谐、匀场、数据采集和处理等几个步骤。 做核磁共振实验所需样品要比较纯,一般情况
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪发展现状
二十世纪后半叶,NMR技术和仪器发展十分快速,从永磁到超导,从60MHz到800MHz的NMR谱仪磁体的磁场差不多每五年提高一点五倍,这是被NMR在有机结构分析和医疗诊断上特有功能所促进的。现在有机化学研究中NMR已经成为分析常规测试手段,同样,在医疗上MRI(核磁共振成像仪器)亦成为某些疾病的诊断
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪基本原理
1) 原子核的基本属性a.原子核的质量和所带电荷 ——是原子核的最基本属性。b.原子核的自旋和自旋角动量 ——量子力学中用自旋量子数I描述原子核的运动状态。原子核的自旋运动具有一定的自旋角动量;其自旋角动量也是量子化的,它与自旋量子数 I 间的关系为:各种核的自旋量子数质量数A原子序数Z自旋量子数I
核磁共振波谱仪核磁共振谱仪的性能指标分析
一、分辨率分辨率系指仪器分辨相邻谱线的能力。分辨率越高,谱线越窄,能被分开的两峰间距就越小。一般选用乙醇作标准品,测试仪器分辨率。乙醇的—CHO是一组四重峰,取其高峰的半高宽作为分辨率的指标,如图一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。图一 乙醇的醛基四重峰二、灵敏度灵敏度又称信噪比,是衡
实验室分析仪器核磁共振谱仪数据优化操作
一、H-90°脉冲的测试在测试时,使原子核的磁化矢量翻转90°的脉冲宽度,这时得到的信号最强。测试前先设定照射功率,才能确定90°的脉冲宽度,改变照射功率,90°的脉冲宽度也会改变。我们测定一系列脉冲宽度的图谱,其中得到峰最强的脉冲宽度即为90°脉冲,但是最强峰不明显,所以测180脉冲宽度,这时峰强
核磁共振谱的简史
核磁共振现象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人发现。目前核磁共振迅速发展成为测定有机化合物结构的有力工具。目前核磁共振与其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。70年代以来,使用强磁场超导核磁共振仪,大大提高了仪器灵敏度,在生物学领域的应用迅速扩展。脉冲傅里叶变换核磁共振仪使得13C、1
核磁共振谱的简介
核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段,不破坏样品,是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱,从传统一维谱到多维谱,技术不断发展,应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”
核磁共振谱的简介
核磁共振技术是有机物结构测定的有力手段,不破坏样品,是一种无损检测技术。从连续波核磁共振波谱发展为脉冲傅立叶变换波谱,从传统一维谱到多维谱,技术不断发展,应用领域也越广泛。核磁共振技术在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色,核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”
核磁共振谱的应用
核磁共振技术在有机合成中,不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定,在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况,通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用,从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系,对有机合成
核磁共振谱的原理
根据量子力学原理,与电子一样,原子核也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定,原子核的自旋量子数I由如下法则确定: 1)中子数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0; 2)中子数加质子数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数(如,1/2, 3/2, 5/2); 3)
核磁共振波谱仪测量二维谱
维谱技术是七十年代后期发展起来的,它能给出物质结构的丰富信息,在解析复杂图谱和研究高阶耦合效应方面显示了很大的优越性,在过去几十年中核磁共振的发展是非常快的。(核磁共振波谱仪)已经很少有几个化学的领域与核磁波谱学的结果无紧密联系,而且它的重要性目前已深入到自然科学的所有领域,从固态物理到分子生物学,
核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法
一、核磁共振谱仪样品制备步骤以及方法样品的请求 1)样品纯度普通应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。普通有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应恰当增加。 2)普通请求,样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应提供样品的溶解度。常
核磁共振谱的原理简介
根据量子力学原理,与电子一样,原子核也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数I决定,原子核的自旋量子数I由如下法则确定: 1)中子数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0; 2)中子数加质子数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数(如,1/2, 3/2, 5/2); 3)
关于核磁共振谱的分类
有两大类:高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品,谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍,通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按谱仪的工作方式可分连续波
影响碳的核磁共振谱和质子核磁共振谱化学位移因素
化学位移是由屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象.所以位移的大小与氢核(或碳核)所处的化学环境有关.影响氢核的位移因素有:1、电负性.与质子连接的原子电负性越大,质子信号就在越低的磁场出现2、磁各向异性效应.分子中之子与某一官能团的关系会影响质子的化学位移,可以是反磁屏蔽,可以是顺磁屏蔽,情况比
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱性能差异
首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。
核磁共振谱图解析
这个是个掉书袋的工作啊,难度不大,但是内容很多。至少需要掌握官能团对化学位移的影响和解耦合现象。通过化学位移解析官能团,通过耦合产生的能级裂分推断结构中各原子之间的连接关系。这个可以一门学分至少2的课。一时半会说不清啊。chemoffice可以模拟核磁谱,如果你只是为了论文作图,不妨试试看。想了解的
核磁共振氢谱实验
实验方法原理1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,处在某个外加静磁场中,受到特定频率的电磁波的作用,在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象,叫核磁共振现象。2、核磁共振的共振条件①:具有磁性的原子核。(γ:某种核的磁旋比)②:外加静磁场(H0)中)。③:一定频率(υ)的射频脉冲。④:公式: 3、 化学位移
核磁共振谱怎么分析
之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近
核磁共振谱怎么分析
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。1.原子核的自旋核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。I为零的原子
核磁共振碳谱实验
实验方法原理2.去偶技术:为了简化核磁共振的谱图,把核与核之间直接、间接相互作用去掉所采取的技术。13C NMR 谱多采用宽带去偶(BB 去偶),也叫质子噪声全去偶。13C NMRBB 去偶可以是谱图简化,使交迭的偶合的多重峰,间并为单峰。每个峰代表一种类型的碳。同时,去偶可增强信噪比,多重峰的合并
核磁共振氢谱解析
化学环境这里指化合物中氢原子核外的电子分布情况、与该氢核邻近的其他原子和成键电子的分布情况及其对该氢核的影响。化学环境不同的氢核(也就是结构环境不同的质子),其核磁共振谱图中的化学位移不同。(1)由信号峰的组数可以推知有机物分子中含有几种类型的氢(2)由各信号峰的强度(峰面积或积分曲线高度)比可以推
如何看核磁共振谱
核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子,具有内在的性质:核自旋,自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法,是将样品置于外加强大的磁场下,现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场,在外加磁场下重新
核磁共振碳谱图和核磁共振氢谱图有何差别
根据氢谱和碳谱,联合得出,你的样品是混合物。你的碳谱,把49ppm的峰当作溶剂峰,另外能够测得37个碳,有3个可能是羰基C=O,芳香碳可能有8个,取代碳(碳上直接连O,N等)可能有3个,饱和碳可能有16个。但氢谱,第一,对应于峰的面积不是严格成比例,第二,与饱和碳、不饱和碳的构成分子结构,不能合拍。