气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体，每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络，这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环。石英玻璃由于 Si-O-Si 之间的角度易于变动而具有柔性，这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为 150 度，是一种最简单的玻璃，通常称为石英。石英具有高度交联的三维结构，熔点高（近 2000℃），热膨胀系数低。石英的成分主要是二氧化硅，含有极少的金属氧化物，抗化学腐蚀性好，抗张强度高，可允许拉制成优质弹性薄壁毛细......阅读全文
实验室分析方法气相色谱毛细管柱气相色谱仪结构、原理
毛细管气相色谱法是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点常用的毛细管柱一般柱长在15～60m，内径为0.1～0.53mm，柱流量为0.5～2mL/min，进样量为10ng~1ug。为了充分利用毛细管柱的
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点：1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热，
气相色谱仪毛细管柱进样系统相关介绍
毛细管柱进样系统： 无论采用什么色谱分析方法，毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低，虽然根据毛细管柱分析特点，设计了多种进样系统，改进了进样技术，但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此，毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择，但
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、优点：1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱
气相色谱仪基础词汇填充毛细管柱的概念
填充毛细管柱:packed capillary column 将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、优点：1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（二）
5、操作参数：气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，因此，在常规分析时被广泛应用。实验表明，对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品，通过主要操作参数的优化选择，可得到比较满意的定量精度。（1）气化温度：气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，在常规分析
气相毛细管柱色谱仪分流器的要求
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置，使小部分样品进入色谱柱，以防柱超载而大
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点：1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热，
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在 300～400℃ 下加热 3～12 h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟
气相毛细管柱色谱仪不分流进样系统
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
气相色谱仪毛细管柱的材质与结构特点
气相色谱仪毛细管柱的材质与结构特点：一、材质：1、玻璃柱：杂质多，柱内表面吸附和催化活性大。2、石英柱：惰性好，聚亚酰胺外涂层耐350℃，镀铝外涂层耐480℃。3、金属柱：机械强度好，耐高温。二、结构特点：1、由于渗透性好，可使用长的色谱柱。2、相比大，有利于实现快速分离，应用范围广。3、柱容量小，
气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相
气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相是液体固定相。一、对固定相的要求：1、高聚物热稳定性好，熔点和粘度高。2、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。3、在制备中分子结构一致，分子量分布窄且批与批之间尽可能一致。4、在分子上有易于交联的基团，如乙烯基。5、有选择性高的基团，便于制备出分离异构体的固定相。二、常用的
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，在常规分析
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统（二）
二、特点：1、优点：（1）可用于浓缩样品。（2）样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。（3）可注入较大体积的样品。（4）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。（5）分流比调节容易，进样量可大可小。（6）色谱峰窄而尖锐。（7）分析结果重现性好。（8）结构和操作简单，有利于自动化。2、缺点：（1）不
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在300～400℃下加热3～12h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟化氢在高
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。 一、聚二甲基硅氧烷： 聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的zui有效方法。一、硅烷化原理：硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法：最早硅烷化去活方法是在常温下进
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统（一）
分流－不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式。分流
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相毛细管柱色谱仪大体积进样简介
气相色谱仪分析的检测下限特别是配置常用的几种检测器，无论如何改善操作参数提高信噪比，大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下，为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤，设计了大体积进样技术（LVI）。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍（5～500μL）的进样方式，GC检测下限可
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（一）
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2～3个数量级，因此，进样方
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（三）
3、操作参数：（1）分流阀打开的时间：打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，zui优时间通过实