色谱仪毛细管柱内表面的有机聚合物处理去活
色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内表面的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体,后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元,然后开环与毛细管柱内表面的硅羟基发生键合反应,形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活有静态法和动态法。一、静态法:静态法是将6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管柱,赶净溶剂后,将柱两端封住,放入恒温箱中在280℃保温2~4h,后洗去剩余的聚乙二醇。二、动态法:动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于250℃的毛细管柱内表面反应12h。......阅读全文
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的zui有效方法。一、硅烷化原理:硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应,从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法:最早硅烷化去活方法是在常温下进
气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性,热稳定性好,内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来,对许多材料,如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料,应用最多的是后者。玻璃和石英玻璃的化学成分都
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、优点:1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
气相毛细管柱色谱仪不分流进样系统
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时,毛细管柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物,会导致毛细管柱迅速损坏,所以在载气进入气相色谱
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(三)
3、操作参数:(1)分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,zui优时间通过实
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(一)
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方
气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性,热稳定性好,内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来,对许多材料,如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料,应用最多的是后者。玻璃和石英玻璃的化学成分都
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统(二)
二、特点:1、优点:(1)可用于浓缩样品。(2)样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。(3)可注入较大体积的样品。(4)不会引起色谱柱超载,能有效防止柱污染。(5)分流比调节容易,进样量可大可小。(6)色谱峰窄而尖锐。(7)分析结果重现性好。(8)结构和操作简单,有利于自动化。2、缺点:(1)不
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点:1、进样过程中既无样品气化,也不无分流操作,彻底消除了分流-不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热,
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法:1、氯化氢刻蚀法:将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱,用小火把毛细管柱两端封住,在300~400℃下加热3~12h, 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法:用氟化氢在高
气相色谱仪毛细管柱进样系统相关介绍
毛细管柱进样系统: 无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但
气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相
气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相是液体固定相。一、对固定相的要求:1、高聚物热稳定性好,熔点和粘度高。2、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。3、在制备中分子结构一致,分子量分布窄且批与批之间尽可能一致。4、在分子上有易于交联的基团,如乙烯基。5、有选择性高的基团,便于制备出分离异构体的固定相。二、常用的
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样系统结构
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离,适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、鸭嘴密封装置:对于Φ0.32mm毛细管柱,手动进样时采用细的石英玻璃注射器,进样口的导针装置为手动进样导针管。
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式(PTV)有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流-不分流进样。 一、PTV分流进样: 进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流器:分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛细管柱分流进样中,
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(三)
三、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在毛细管柱壁上,会取代或破坏固定液液膜,所以固定液极性越强,越需要采用干燥的载气。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(八)
八、一根好的毛细管柱,由于安装不当,可造成理论塔板数降低、峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(五)
五、大多数情况下,毛细管柱的使用寿命与使用温度成反比。采用稍低的温度上限,可显著提高毛细管柱寿命。程序升温到较高温度所维持的时间短对毛细管柱寿命影响较小。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(一)
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。 一、在没有载气通过时,毛细管柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(四)
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项四、能被氧化的固定液,对载气除氧很重要。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(二)
二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物,会导致毛细管柱迅速损坏,所以在载气进入气相色谱仪管线前需净化。
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项(七)
七、毛细管柱的最大特点是高柱效。自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止,每一个能影响峰加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置和管路死体积等都会影响柱效。
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样模式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样(PTV)是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内,按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流-不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式,冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点,能实现热分流-不分流进样、冷分流-不分流进样和冷柱上进
气相毛细管柱色谱仪不分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分析中,分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样广泛,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。一、优点:1、有柱溶剂效应时,
气相色谱仪维护毛细管柱的更换及安装使用
1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流器: 分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛
气相色谱仪维护毛细管柱的更换及安装使用
(1) 把柱室降至室温(2) 关载气(3) 把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。(4) 整体取出毛细管柱(5) 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈(6) 把毛细管柱两头堵死(7) 把毛细管支架换到新的毛细管柱上(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式
气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式(PTV)有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流-不分流进样。一、PTV分流进样:进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。PTV分流进样与传统