色谱仪毛细管柱内表面的有机聚合物处理去活

色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内表面的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体,后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元,然后开环与毛细管柱内表面的硅羟基发生键合反应,形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活有静态法和动态法。一、静态法:静态法是将6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管柱,赶净溶剂后,将柱两端封住,放入恒温箱中在280℃保温2~4h,后洗去剩余的聚乙二醇。二、动态法:动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于250℃的毛细管柱内表面反应12h。......阅读全文

气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样系统

气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样(PTV)是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内,按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流-不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式,冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点,能实现热分流-不分流进样、冷分流-不分流进样和冷柱上进

气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式

  气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样方式(PTV)有PTV分流进样、PTV不分流进样和溶剂消除分流-不分流进样。   一、PTV分流进样:   进样时,液体样品直接注入冷的气化室,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流,少部分进入色谱柱。

气相毛细管柱色谱仪分流进样系统的结构

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流器:分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置。分流器用于毛细管柱分流进样中,

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。一、造成分流歧视的原因:分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的

气相毛细管柱色谱仪分流进样操作条件的选择

气相毛细管柱色谱仪分析以分流进样作为优选进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作条件的优化选择,可得到比较满意的定量精度。操作条件的选择包括气化温度、分流比、载气流量、分流点、进样量、进样速度和柱

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流器

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大部分

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流器

气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置,使小部分样品进入色谱柱,以防柱超载而大部分

气相色谱仪大口径毛细管柱直接进样系统

气相色谱仪大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入气相色谱仪大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。一、结构:由于大口

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(二

(7)尾吹气路:由于色谱柱内载气流量很小,载气进入检测器后会突然减速,使谱峰展宽。因此,在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置,使样品快速流过检测器,从而克服检测器的死体积,使峰形尖锐。3、特点:(1)优点:1)可用于浓缩样品。2)样品不需要溶剂稀释,不存在溶剂的有害影响。3)可注入较大体积的样品

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(一)

分流-不分流进样是气相毛细管柱色谱仪的进样方式,既可用作分流进样,也可用作不分流进样。分流进样操作简单,应用更广泛,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。实际工作中,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。

PE公司的毛细管柱气相色谱仪载气流速范围

柱前压设定柱长/m 内径0.25 mm 内径0.32 mm 内径0.53 mm15 8-12 Psi 5-10 Psi 1-2 Psi25-30 15-25 Psi 10-20 Psi 2-4 Psi50-60 30-45 Psi 20-30 Psi 4-8 Psi75 5-10 Psi105 7-

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(四)

不分流进样时,要获得良好的柱溶剂效应必须满足以下条件:1)溶剂峰一定要在被测组分峰之前流出。2)样品沸点要足够高,一般在150℃以上。3)要选择适当的溶剂,如二氯甲烷、二硫化碳、己烷和异辛烷等。不宜使用极性和芳香烃溶剂,因为这些物质的气化温度高,虽然宜在柱上冷凝,但在二次气化时会损害原固定液膜,特别

气相毛细管柱色谱仪分流不分流进样系统(三)

6、应用:(1)适用于不能稀释后进行分析的样品(如溶剂)和浓度较高的样品。(2)适用于绝大部分化学性稳定、可挥发的气体和液体样品(浓度在0.001%~10%,沸点低于正二十烷沸点),特别是一些化学试剂的分析。(3)在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出,而且样品不能稀释,分流进

优化气相色谱仪毛细管柱最佳分离效果的三大条件

毛细管气相色谱仪是气相色谱分离技术中的最为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。   通常来说,一根毛细管色谱柱

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作条件的选择

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作条件的选择包括分流阀打开的时间、气化温度、载气流速、隔垫吹扫气流量、进样量、样品注射时间和柱温等方面。一、分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较:一、速率理论方程:  1、气相毛细管柱色谱仪:H = B/u + Cu  2、气相填充柱色谱仪:H = A + B/u + Cu二、涡流扩散项:  1、气相毛细管柱色谱仪:A = 0  2、气相填充柱色谱仪:A = 2λdp三、分子纵向扩散项:  1、气

气相大口径毛细管柱色谱仪的直接进样方式

气相大口径毛细管柱色谱仪的直接进样是所有气化的样品都进入气相大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间,因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。一、结构:由于大口径毛细

色谱仪毛细管柱内表面的有机聚合物处理去活

色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内表面的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。早是使用聚乙二醇改性硅藻

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

气相毛细管柱色谱仪不分流进样操作参数的选择

气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前,分流阀将分流气路关闭30~80s,待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路,将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法,那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择

顶空毛细管柱气相色谱仪分析测定药品中残留溶剂

目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准,在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂,将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样,气相色谱毛细管柱分离,分析测定药

实验室分析仪器液相色谱仪毛细管柱故障排除

1.     分流进样方式现象可能的原因解决方法峰面积低,峰丢失,产生新峰进样口太热降低进样口温度50℃进样口太脏清洗/更换衬管与金属接触用玻璃柱衬管化合物易变衍生化样品或冷柱头进样活性填充去除填充物活性衬管使用硅烷化衬管停留时间太长增加柱流量或增加分流量迟洗脱物的面积低溶剂沸点太低使用高沸点溶剂针

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的性能指标比较

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的性能指标比较:一、柱内径:  1、气相毛细管柱色谱仪:0.1~0.5mm  2、气相填充柱色谱仪:2~6mm二、柱长:  1、气相毛细管柱色谱仪:15~100m  2、气相填充柱色谱仪:0.5~6m三、比渗透率:  1、气相毛细管柱色谱仪:100  2、气相填充柱色谱仪:

实验室分析仪器气相色谱仪基础​毛细管柱

毛细管柱:capillary  column  内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。

怎么毛细管柱老化

老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温

如何选择毛细管柱?

柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的

毛细管柱的制备

1.玻璃毛细管柱的拉制毛细管柱可用塑料管、玻璃管、金属管拉制成不同内径不同长度的毛细管,其中玻瑞毛细管柱用得zui多。为了控制内径和长度,玻瑞管在熔化温度下,在专门的仪器上位制。2.涂渍方法动态法:这是一种广泛使用的较为简便的涂溃方,它是用钢瓶中的于燥惰性气体N2,推动一定浓度的固定溶液,使之慢慢地

实验室分析仪器气相色谱仪基础​-填充毛细管柱

 填充毛细管柱:packed  capillary  column  将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。 

气相毛细管柱色谱仪分流进样中造成分流歧视的原因

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真。造成样品气化失真的原因是多方面的,随着对样品进样的实践和

气相毛细管柱色谱仪分流进样中的消除分流歧视的措施

气相毛细管柱色谱仪分流进样的分流歧视是指气相毛细管柱色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。分流进样对某些样品适应性差的主要原因是样品气化时失真,消除分流歧视的措施有:一、尽量使样品快速气化,包括采用较