色谱仪毛细管柱内表面的有机聚合物处理去活
色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使柱内表面的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱，在填充前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体，后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元，然后开环与毛细管柱内表面的硅羟基发生键合反应，形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活有静态法和动态法。一、静态法：静态法是将6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管柱，赶净溶剂后，将柱两端封住，放入恒温箱中在280℃保温2～4h，后洗去剩余的聚乙二醇。二、动态法：动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于250℃的毛细管柱内表面反应12h。......阅读全文
毛细管柱色谱仪分类
毛细管柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室毛细管柱色谱仪和工业毛细管柱色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分：正相毛细管柱色谱仪和反相毛细管柱色谱仪。3、按分离化合物的特点可分：同系物毛细管柱色谱仪和同分异构体毛细管柱色谱仪。4、按产地可分：国产毛细管柱色谱仪和进口毛细管柱色谱仪。5、
毛细管柱液相色谱仪类型
毛细管柱液相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室毛细管柱液相色谱仪和工业毛细管柱液相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分：正相毛细管柱液相色谱仪和反相毛细管柱液相色谱仪。3、按灵敏性可分：微量毛细管柱液相色谱仪和痕量毛细管柱液相色谱仪。4、按固定相性质可分：硅胶固定相毛细管柱液相色谱仪
毛细管柱分配色谱仪类型
毛细管柱分配色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室毛细管柱分配色谱仪和工业毛细管柱分配色谱仪。2、按功能可分：分析型毛细管柱分配色谱仪和制备型毛细管柱分配色谱仪。3、按分离特征可分：高选择性毛细管柱分配色谱仪、高灵敏度毛细管柱分配色谱仪和高分辨率毛细管柱分配色谱仪。4、按流动相物理状态可分：气
色谱仪毛细管柱的制备（二）
1、毛细管柱内表面的粗糙化：毛细管柱内表面的粗糙化方法有表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。表面腐蚀法只用于普通玻璃毛细管柱，不适用于石英玻璃柱，因腐蚀后的石英玻璃柱壁太薄，易于脆断。（1）表面腐蚀法：1）氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入普通玻璃柱，用小火把柱两端封住，在300～400℃下加热3
色谱仪毛细管柱的制备（一）
色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择：色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来，对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究，目前普遍
色谱仪毛细管柱材质的选择
色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来，对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究，目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃，应用多的是石英玻璃。一、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构：1、普通玻璃：普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化
色谱仪毛细管柱的制备（三）
1）静态法：将硅烷化试剂用N2以4～5cm/s的速度通过毛细管柱，试剂排出后将毛细管柱两端封住，缓慢升温（2～3℃/min）至300～400℃保持4～20h，再用甲苯和甲醇依次冲洗，N2吹干。2）动态法：把毛细管柱放在400℃炉中，将两端伸出炉外，一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中，产生的蒸气通过干燥
气相色谱仪毛细管柱的拉制
气相色谱仪毛细管柱的拉制包括普通玻璃毛细管柱和石英玻璃毛细管柱的拉制。一、普通玻璃毛细管柱的拉制：目前普通玻璃毛细管柱已很少使用，但大内径毛细管柱（0.75mm）必须用普通玻璃材料。普通玻璃毛细管拉制机由计算机控制，外径为4～10mm、内径为2～6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛细管拉制机的送料轮送
气相色谱仪毛细管柱的保护
在气相色谱仪毛细管柱使用过程中，主要是防止固定液流失，固定液流失会使柱效能降低。氧是导致严重柱固定液流失的主要因素，应尽量减少气路系统的含氧量。使用的部件和选择正确的操作条件，可降低柱固定液流失，延长毛细管柱使用寿命。下面介绍几点注意事项：1、使用高纯度的载气，氧气含量不宜高于1×10-6g/g。2
气相色谱仪毛细管柱的拉制
气相色谱仪毛细管柱的拉制包括玻璃毛细管柱和弹性石英毛细管柱的拉制。一、玻璃毛细管柱的拉制：目前玻璃毛细管柱已很少使用，但需要大内径（0.75 mm）的毛细管柱时必须用玻璃材料，现代的玻璃毛细管拉制机由计算机控制。外径为 4～10 mm, 内径为 2～6 mm 的玻璃原料管由玻璃毛细管拉制机的送料轮
色谱仪毛细管柱的交联键合
色谱仪毛细管柱的交联键合是指将涂渍在毛细管柱内表面的固定液通过分子间的共价连接（交联），或与毛细管柱内表面连接（键合），使液膜稳定性得到提高的制备技术。交联键合可通过固定液的缩合或固定液柱壁上的硅醇基反应形成Si－O－Si键，或聚硅氧烷上的甲基或乙烯基经引发剂引发产生Si－C－C－Si（即碳与碳间形
气象色谱仪毛细管柱使用知识（一）
气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离
气相色谱仪毛细管柱的特点
气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低，因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱，三支毛细管柱可分析90%以上的GC样品，四支毛细管柱可分析几乎所有GC样品。气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好：一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱的100倍，在同
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物，硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物，玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用，将会使高温下的固定液分解而流失，因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理，以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物，硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物，玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用，将会使高温下的固定液分解而流失，因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理，以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性
液相色谱仪仪器相关术语填充毛细管柱
填充毛细管柱（packed capillary column）填充微粒固定相的毛细管柱。
气相色谱仪毛细管柱的安装程序
气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查：1、检查气瓶压力，确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于 99.995%。2、清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。3、检查检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或
色谱仪毛细管柱内表面的改性（二）
二、毛细管柱内表面的羟基化：在毛细管柱内表面去活处理前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要经过酸处理，目的是使毛细管柱内表面增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类的影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。1、普通玻璃毛细管柱的沥取：普通玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把柱内表面的金属离子除去，使玻
气相毛细管柱色谱仪进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点： 1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。
气相色谱仪毛细管柱尺寸的选择
气相色谱仪毛细管柱尺寸的选择：一、根据相似相溶原则，即待测组份与固定相极性匹配原则选择毛细管柱。二、通常用30m长的色谱柱，尽量用合适长度的色谱柱。色谱柱越长，分析时间越长，费用越高。三、首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱，再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱。四、首先考虑0.2
高效气相色谱仪毛细管柱的特点
气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低，因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱，三支毛细管柱可分析 90% 以上的 GC 样品，四支毛细管柱可分析几乎所有 GC 样品。高效气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好：一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱
色谱仪毛细管柱内表面的改性（一）
普通玻璃和石英玻璃表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物，硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物，普通玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用，会使高温下的固定液分解而流失，因此，在色谱仪毛细管柱涂渍固定液前必须对毛细管柱内表面进行处理，以改变化学和物理性能提高表面对固
气相毛细管柱色谱仪进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点： 1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。 2、由
毛细管柱色谱仪固定液的涂渍
毛细管柱色谱仪固定液的涂渍方法有静态法、动态法和交联键合法。一、静态法：操作时，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空泵吸入毛细管柱中，一端封口，从另一端抽真空，在低于溶剂沸点10～15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发，这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态法涂渍中，毛细管口的密封是关键问题，溶剂与封
气相色谱仪毛细管柱的安装程序
气相色谱仪毛细管柱的安装程序包括毛细管安装前检查、毛细管柱安装和毛细管柱老化等。一、毛细管柱安装前检查： 1、检查气瓶压力，确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。 2、清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈、进样口衬管和隔垫。 3、检查检测器密封垫圈，必要时更换。如有必
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱，在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%～20%，根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快，但常常得不到均匀的液膜，重复性较差，柱效较低。操作时，在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪基础词汇毛细管柱的概念
毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好，柱效高，液膜厚度能准确计算，适用于表面张力较大或粘稠的固定液，但不适用于粘度低的固定液。操作时，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空泵吸入毛细管柱中，一端封口，从另一端抽真空，在低于溶剂沸点10～15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发，这样在柱内壁上留下一层薄薄的