分配色谱仪填充柱柱管的选择
分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。 1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。 2、金属管柱:(1)材质:主要为不锈钢。(2)特点:不易损坏,看不见柱内。(3)使用事项:使用前用布擦净内壁,再用10%热过氧化氢溶液浸泡,zui后用水冲洗至中性。(4)应用:适用于脂肪酸酯和烃类化合物的分离。 3、塑料管柱:(1)材质:多为聚四氟乙烯。(2)特点:化学惰性好,柱效不高。(3)使用事项:zui高使用温度不超过260℃。(4)应用:适用于其它填充柱不好分离的样品分离,如HCl和Cl2等。二、柱管尺寸:柱管尺寸规格多,以适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76m......阅读全文
色谱柱的填充方法
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
毛细管电泳色谱仪填充柱技术
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其zui大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用zui广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型C
气相色谱仪基础词汇填充柱的概念
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
毛细管电泳色谱仪填充柱制备
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型CEC分离模式的
色谱填充柱的安装方法
色谱填充柱采用严格的填充技术,确保了柱间的重现性和超高柱效,而经过处理的不锈钢管线可以改善惰性和峰形。一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,常用的还是填充柱。色谱填
色谱柱的常用填充方法
固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
简介填充柱的老化原则
(1)设置老化温度时,决不允许超过固定液的,最高使用温度。 (2)根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。 (3)老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。 (4)老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”
白酒填充柱使用说明
1.色谱载气纯度应达到99.995%以上,在载气气路中zui好加装指示脱氧管以延长色谱柱寿命,降低检测器背景噪音,建议载气中氧含量应小于1ppm。 2.安装白酒填充柱时,请将金属标牌正面朝向自己,左端接进样口,右端接检测器。 3.白酒填充柱按说明安装好后,应先进行检漏以确保系统无漏气,通载气4-5分
制备填充柱操作步骤(三)
7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果
制备填充柱操作步骤(一)
1)把空柱竖直架在滴定架上,两端向上,夹紧。2)色谱柱有两种,一种是两端一样长的,另一种是两端一长一短的,两端一样长的在填充时不分方向,而两端一长一短的则有方向性,长的一端接进样口,短的一端接检测器;装柱前要将小三角漏斗接在进样口的一端;用250px长的软橡胶管将柱和漏斗套在一起,注意要套得紧一些,
制备填充柱操作步骤(二)
4)把约1250px长的硅橡胶管(普通橡胶管也行,但效果略差)一头接在抽气机上(套上一层纱布以防止填料被抽入抽气机内),另一头挡在空柱接检测器一端。5)在小漏斗里加入少许填料(1-2mL),用橡胶棒轻轻敲击空柱使载体落入柱管中,开动抽气机1-2s再关闭,使这少许载体快速到达玻璃棉部位并形成有效阻塞。
填充色谱柱的制作
填充色谱柱的制作管材: 玻璃管, 金属管和塑料管.尺寸: 分析用的填充色谱柱管外径有3.18, 4.76和6.35mm三种; 供制备用的填充色谱柱管外径1-10cm; 色谱柱的长度都很少超过10m; 分析用填充色谱柱的长度大多在3m以内.1.不同填充色谱柱尺寸条件下载体粒径和载气流量的选择 柱内径
色谱柱常用填充料及原理
常见色谱柱中的填料分类1、液相a、反相(与离子对)方法C18(十八烷基或ODS)----------- 普适性好;保留性强,用途广C8(辛基) -----------与C18相似,但保留值稍小C3,C4 -----------保留值小;大多用于肽类与蛋白质C1【三甲基硅烷(TMS)】------保留
气相色谱柱填充柱的预处理及处理
一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰
气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前
提高柱箱温度、载气的流速就可以啦
气相色谱仪分析中气固填充色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。 气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有
气相色谱仪,填充柱是怎样填装,制作的
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相色谱仪基础词汇微填充柱的概念
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
实验室填充柱气相色谱仪分类方法
实验室填充柱气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分:微量实验室填充柱气相色谱仪和痕量实验室填充柱气相色谱仪。2、按作用可分:实验室填充柱气相定量色谱仪和实验室填充柱气相定性色谱仪。3、按色谱柱控温方式可分:恒温实验室填充柱气相色谱仪和程序升温实验室填充柱气相色谱仪。4、按分离对象的属性可分:有机物实
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导:一、柱内径:柱内径越小,固定相越难填充均匀。二、柱长L:L增加,总塔板数增加,但分离时间增加。三、固定相粒径dp:根据速率理论方程可知,dp减小,A值减小,C值减小,柱效增大。但dp太小,不易填充均匀,A值又增大。四、固定液液膜厚度df:根据速率理论方程可知,df减小
气液填充柱色谱仪载气流速的选择
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时
气液填充柱色谱仪载气流速的选择
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时
气相填充柱色谱仪进样阀操作使用
气相填充柱色谱仪进样阀有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。气相填充柱色谱分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。一、操作方式:有手动控制和自动控制。自动控制
毛细管电泳色谱仪填充柱制备方法
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成,其最大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用最广泛。填充毛细管柱制备方法有高压匀浆填充法、电动填充法和超临界CO2法等。一、高压匀浆填充法:高压匀
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别
应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。
色谱柱的填充方式怎么选择?
填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法,柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。
关于填充柱的老化操作介绍
填充柱的老化操作,是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度,保持十几个小时甚至几十个小时。应当注意的是,柱温不能超过固定液的最高使用温度。老化好的色谱柱,反映在气相色谱仪的记录仪上,就是会画出一条平直的基线来,此时,色谱柱就可以用于样品分析了。 老化目的 刚填充好的色谱柱是不能马上进行样品分析