分配色谱仪填充柱柱管的选择

分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。 1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。 2、金属管柱:(1)材质:主要为不锈钢。(2)特点:不易损坏,看不见柱内。(3)使用事项:使用前用布擦净内壁,再用10%热过氧化氢溶液浸泡,zui后用水冲洗至中性。(4)应用:适用于脂肪酸酯和烃类化合物的分离。 3、塑料管柱:(1)材质:多为聚四氟乙烯。(2)特点:化学惰性好,柱效不高。(3)使用事项:zui高使用温度不超过260℃。(4)应用:适用于其它填充柱不好分离的样品分离,如HCl和Cl2等。二、柱管尺寸:柱管尺寸规格多,以适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76m......阅读全文

色谱柱的常用填充方法介绍

固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。

气相色谱填充柱的制备

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以

填充柱的老化方法的介绍

  老化方法  老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~ 10 ml/min)的载气,以(2~ 4)℃·min -1程序升温至低于固定液最高使用温度20~ 30℃ ,老化12~ 24 h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:  对于工业纯固

色谱柱填充和性能的评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,WatersZL;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充

白酒填充柱安装与老化方法

白酒填充柱   2m(L) x 3mm(OD)x 2mm(ID)填充柱zui高使用温度 :140℃  老化温度: 140℃  柱管材质:不锈钢【安装方法】填充柱的安装:填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针触到填在柱端的玻

气相色谱填充柱的制备

 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)

三、对检测器检测响应的影响:  1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)

二、对保留时间的影响:        对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)

2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响:  1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用

气相填充柱色谱仪常压气体进样器

气相填充柱色谱仪常压气体进样器有一般医用液体注射器、高气密性注射器和进样阀等。一、一般医用液体注射器:优点是简单,灵活。缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有

气相色谱仪首选填充柱进样系统的原因

  首选填充柱进样系统的原因:  (1)结构简单,操作和维修方便。  (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。  (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。  (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。  (5)

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)

3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:  1、有较大的表面积。  2、孔径分布均匀。  3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。  4、热稳定性好。  5、有一定的机械强度。  6、表面没有吸附性或

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)

2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。

实验室分析方法填充柱气相色谱仪

填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2  填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火

液液分配色谱仪色谱柱的性能参数

液液分配色谱仪色谱柱的性能参数有柱内径、柱长和固定液涂膜厚度等。一、柱内径:色谱柱内径大小影响色谱柱的效率、保留时间和柱容量。较小的内径有较小的柱流失和较小的柱容量。  1、填充柱内经:一般为2~4mm。  2、毛细管柱内经:一般为0.1~0.8mm。(1)0.25mm:用于分流-不分流进样或柱上进

填充柱的制备应遵循哪些原则

填充柱的制备应遵循的原则:尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相;保证固定液在载体表面涂渍均匀;保证固定相在色谱柱填充均匀;避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

填充柱进样口的基本结构

填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对来说比较简单,一般包括进样垫和相关密封零件、进样器壳体、适配器、石墨压环和螺帽等。

色谱柱填充后为什么要老化

老化目的就是去除活化点和杂质。老化时要彻底老化,防止破坏固定相。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;