液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因
色谱柱是液相色谱仪最主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的死吸附:由于色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基,样品组分既在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配,即存在双分配效应。样品组分被硅羟基吸附称为死吸附或非特异性吸附。当硅羟基对样品组分的吸附趋近于饱和时,柱效下降,会导致峰拖尾和变宽。二、重金属的存在:色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子表面。这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。三、碳流失:固定相长期使用后,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱,造成碳流失。四、缓冲液中......阅读全文
液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因
色谱柱是液相色谱仪最主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的死吸附:由于色谱
高效液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因
色谱柱是高效液相色谱仪zui主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的
高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因
高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分,柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中,容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞:色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、
液相色谱仪色谱柱压升高原因
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对于液相色谱仪来说,保持色谱柱的柱效、容量及渗透性,对于检测结果的准确性有着比较重要的意义。而色谱柱的柱效受到内外多种因素影响,色谱柱压升高就是其中之一。柱压升高的原因可能是因为柱床内存在杂质,导致流动项阻力增加。
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因分析
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因:一、色谱柱塞板或柱床被堵塞,导致色谱柱背压上升、峰形拖尾和柱效下降。二、吸附了样品杂质,导致柱效下降、选择性和保留时间改变。三、色谱柱没装填好,导致柱效下降和峰形拖尾。四、物理损伤或受热引起的缺口,导致柱效下降和峰形拖尾。五、对硅胶基质或键合相的化学腐蚀,导致选择性变
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱
液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高的原因
液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高是zui常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是色谱柱本身的问题,可按下面步骤检查问题的起因。一、拆下保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题。若柱压仍高,再检查。二、将色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗。若压力下降,再检查。三、将色谱
如何解决液相色谱仪坏柱的问题?
液相色谱仪中故障坏柱问题通常是色谱柱有某些的缺陷,原因很多,可能是色谱柱柱头压的过劲导致色谱柱柱头塌陷,或者是柱头过滤片被阻塞,或者就是填料有溶蚀性。其他原因:1.色谱柱与色普系统不配套2.柱效低3.样品的强滞留组分污染色谱柱4.保留性质的改变等等。以上原因都与峰拖尾有关。柱头阻塞或塌陷是最常见的故
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
高效液相色谱仪分离柱,柱压高是由哪些原因引起的?
如果高效液相色谱仪系统压力过高,首先判断压力产生的位置,然后采用分段拆卸的方法进行判断一般从后向前拆,首先断开色谱柱与检测器的连接,压力不会明显下降或下降,检测器不会被堵塞,检测器也不会被堵塞;然后拆色谱柱,压力会明显下降,色谱柱会有问题,否则泵的出口会堵塞,柱没有问题。当确定该列存在问题时,有以下
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
影响色谱柱柱效的原因
1.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造
液相色谱仪柱压高是什么原因造成的
柱压高的原因只有一个,就是堵了,先排除仪器的压力有没有变化,再排除柱子的。柱子可以用低流速反冲过夜,根据样品的流动相选择冲洗液。
液相色谱仪柱压高是什么原因造成的
柱压高的原因只有一个,就是堵了,先排除仪器的压力有没有变化,再排除柱子的。柱子可以用低流速反冲过夜,根据样品的流动相选择冲洗液。
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格: 1 柱材料 常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。 2 柱规格 一般采用直形柱管,标准
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为4~5mm,柱长为50~300mm,凝胶色谱柱内径为3
液相色谱仪色谱柱的分类
色谱柱是液相色谱分离系统的核心,是不同样品分离的基础,也是主要的消耗品。一般来说,高效液相色谱仪分析是根据样品的性质来确定使用哪种高效液相色谱仪方法,然后选择不同类型的色谱柱,即不同类型的色谱柱代表不同的色谱方法。不同类型的液相色谱柱与柱结构和柱填充柱尺寸的差异是不同的。色谱柱有不同的尺寸,包括制备
液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3~5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色
液相色谱仪色谱柱的再生
液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降(色谱柱的理论塔板数减小),可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积:1、Ф4×125mm色谱柱:柱体积为1.6mL,所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱:柱体积为3.2mL,所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱:柱体积为
液相色谱仪—色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
高效液相色谱仪和色谱柱常见问题以及解决办法
1 色谱柱柱压问题 色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压
液相色谱仪色谱柱保护柱如何使用?
色谱柱是液相色谱中重要的一个组成部分。众所周知,色谱是一种分离、分析手段,分离是其核心,而色谱柱担负的就是其分离作用,可以说,色谱柱就是液相色谱仪的心脏。保护柱则是为了降低分析柱受污染程度,延长分析柱使用寿命的重要组成部分。 如何使用保护柱 1、专柱专用,避免保护柱成为不同项目间的交叉污
色谱柱柱压高的问题
1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)
色谱柱柱压高的问题
1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈
高效液相色谱仪柱压问题及解决办法
高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允
如何解决液相色谱仪的色谱柱灵敏度不够的问题
高效液相色谱仪是实验中zui常见的仪器之一,色谱柱的灵敏度是确保实验准确性的重要原因,那么当色谱柱的灵敏度不够时,我们该如何去解决呢?应该从以下几个方面去分析: 1、样品量不足:解决办法为增加样品量 2、样品未从色谱柱中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配:根据
色谱柱的再生问题
在色谱仪实验中,色谱柱起着相当中的角色,色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。测试色谱柱的重要指标一般就是分离度、理论塔板数、峰宽、峰形等,其中分离度和理论塔板数应该更为重要。因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现记录器上出现的一个个
液相色谱仪的色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0