重结晶的原理和经典问题案例
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，......阅读全文
简述肌氨酸的合成方法
由皂树(Quillaia saponaria)的树皮(韧皮部)，用热水或含水乙醇浸提后加乙醚或丙酮使之沉淀，再经重结晶、精制而得。主要成分为皂苷(皂树皂苷等)。该树主要野生于南美洲智利、玻利维亚等地，中国亦产。
关于D甘露醇的制备方法介绍
1.甘露醇可从海带中提取，也可以从海藻中提取，但较多采用葡萄糖或蔗糖溶液电解还原或催化还原的方法。下面分别简单介绍。 -----（1）从海带中提取的方法 将干海带加适量水常温浸泡使其溶胀后不断搅拌使甘露醇溶入水中。将洗水液用烧碱调PH值为12以上，使其沉淀16H以上。再用1∶1的硫酸调PH值
高中化学蒸发浓缩冷却结晶后为什么还要过滤
前提：蒸发浓缩冷却结晶（重结晶）目的是除掉杂质，即用溶剂将不纯的物质完全溶解，再通过降温、减少溶剂的方式使我们想要的物质达到过饱和从而从溶液中结晶（析出），结晶的物质的纯度一般会高于重结晶之前的物质，而出掉的杂质就在溶液中。1、过滤是因为我们要的是固体而不是溶液，过滤（虽好是真空抽滤）目的就是除掉滤
一氯乙酸氨化法合成甘氨酸
将氨水与碳酸氢铵混合加热至55℃，加入一氯乙酸水解溶液反应2h。然后升温至80℃脱除剩余的氨，用活性炭脱色。过滤后，滤液加95%的乙醇使甘氨酸结晶析出。分离后用乙醇洗涤。烘干后得粗品。粗品用热水溶解，再加乙醇重结晶，即得成品，收率约42%
简述转化糖的特性
蔗糖具右旋光性，而反应生成的混合物则具有左旋光性，旋光度由右旋变为左旋的水解过程称为转化，故这类糖称转化糖。 无色透明黏稠液体，有很强吸湿性，甜度为蔗糖的1.3倍。10%～15%的转化糖可防止蔗糖重结晶，常用于硬糖制造，以防止“返砂”的质量缺陷。
精氨酸的ph是多少正常
精氨酸的ph是是9.2正常。它和鸟氨酸一样都是罕见显弱碱性的有机酸氨基强过酸根。L-精氨酸是化学物质，分子式是C6H14N4O2。经水重结晶后，于105℃失去结晶水，其水溶性呈强碱性，可从空气中吸收二氧化碳。
锂电池正极材料的制备方法离子交换法介绍
离子交换法Armstrong等用离子交换法制备的LiMnO2，获得了可逆放电容量达270mA·h/g高值，此方法成为研究的新热点，它具有所制电极性能稳定，电容量高的特点。但过程涉及溶液重结晶蒸发等费能费时步骤，距离实用化还有相当距离。
在乙酰苯胺溶液过滤前为什么要预热布氏漏斗
你说的是乙酰苯胺重结晶吧。因为乙酰苯胺形成的是接近于热饱和溶液，如果不预热漏斗，热溶液遇到冷漏斗就会降温，乙酰苯胺就可能在漏斗里析出和不溶性杂质混到一起。冷却时缓慢冷却，可以使乙酰苯胺有充分时间生长晶体，得到颗粒较大的晶体，易于析出和沉淀以及过滤。
研究揭示硅酸盐影响土壤中铁矿物的生成
水性亚铁（二价铁）和次生氢氧化铁之间的相互作用，影响了缺氧土壤和沉积物中的矿物重结晶或转化过程，然而硅酸盐在铁矿物重结晶和转变过程中的作用和路径尚不清楚。近日，瑞士苏黎世大学的一个科研团队在最新研究中发现，在还原条件下土壤中铁矿物的生成，硅酸盐是一个重要因素。相关成果4月18日在线发表于《环境科学与
我国学者在低温条件下实现高熵合金制备
在国家自然科学基金项目（批准号：22122206、U24A20495）等资助下，北京理工大学贺志远教授、杜然教授团队与西湖大学杨尧助理研究员团队合作，提出了一种基于冰介导反应与组装的新策略，在低温条件下成功实现了高熵合金纳米材料与纳米涂层的可控制备。相关成果以“双层冰重结晶法合成高熵合金材料与涂
TLC柱层析上样的技巧
上样的技巧上样也有湿法和干法之分： 湿法一般用淋洗剂溶解样品， 也可以用二氯甲烷、 乙酸乙酯等， 但溶剂越少越好。再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁缓慢地均匀加入。在不用海沙的情况下， 尽量不要破坏硅胶面。加样后， 打开柱底活塞， 让固定相充分地吸附所加样品。然后再加入一些洗脱剂，再充分地吸
盐酸苯海索的鉴别方法
(1)取本品约0.1g,加微温的乙醇5ml溶解后,滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应,析出的沉淀用乙醇重结晶,干燥后,依法测定(通则0612),熔点为112~116℃。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集366图)一致(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
甲苯磺丁脲的鉴别方法
(1)取本品约0.3g,加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过,沉淀用少量水重结晶后,依法测定(通则0612),熔点约为138℃(2)取上述滤液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性后,加热,即发生正丁胺的特臭。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一
油酸钠的制法
在油酸的乙醇液中用氢氧化钠或碳酸钠中和而得。 可将10g油酸溶于100mL 95%的乙醇中，然后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液滴定，以酚酞为指示剂。到达等当点后，滤出析出的油酸钠皂。若不析出沉淀，也可蒸出乙醇和水后得到粗产品，可用乙醇-乙醚混合溶剂重结晶。
制备性色谱的目的是什么？
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
制备性色谱的目的
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
制备性色谱的目的和方法
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
关于苯海索的鉴别测定介绍
【苯海索的鉴别】 （1)取苯海索约0.lg，加微温的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶，干燥后，依法测定（附录Ⅵ C)，熔点为112～116°C。 （2)苯海索的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集366图）一致。 （3)苯海索显氯化物的鉴别反
艾司唑仑的鉴别方法
(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)15ml,缓缓煮沸15分钟,放冷,溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。(2)取本品约1mg,加稀硫酸1~2滴,置紫外光灯(365nm)下检视,显天蓝色荧光。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集63图)一致(如不一致,用甲醇重结晶后测定
辛二酸的合成方法
1. 烟草：OR，44；BU，26；合成：由氧化蓖麻油或蓖麻油酸或环辛烷制得。2.制法： 于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入辛二腈（2）136g（1.0mol），50%（质量分数）的硫酸1800mL，搅拌下加热回流10h。冷却后析出固体。过滤，水洗，而后用丙酮重结晶，得辛二酸（1）156g，m
关于青蒿素与酸反应基本介绍
青蒿素加入到冰醋酸-浓H2SO4混合液中摇匀，使溶解，25℃放置16～17h，溶液呈浅棕黄色微带荧光，将反应液倒入等体积冰水中，搅匀，用氯仿提取3次，氯仿层用水冲洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压除去有机溶剂，得粗结晶，重结晶2次，即得化合物Ⅶ（图1中的Ⅶ）的片状结晶，熔点144～146℃，（C=.
辛二酸的合成方法
1. 烟草：OR，44；BU，26；合成：由氧化蓖麻油或蓖麻油酸或环辛烷制得。2.制法： 于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入辛二腈（2）136g（1.0mol），50%（质量分数）的硫酸1800mL，搅拌下加热回流10h。冷却后析出固体。过滤，水洗，而后用丙酮重结晶，得辛二酸（1）156g，m
孕烯醇酮的制备方法
无色针状结晶(由稀乙醇重结晶)。为一种甾类化合物。由薯蓣皂苷配基、胆固醇、豆甾醇、脱氢表雄甾酮等甾类化合物合成制取。用作黄体酮以外的性激素类甾体及肾上腺皮质激素类甾体合成的中间体。其衍生物乙酸酯：无色针状结晶，熔点149～151℃。旋光度+22°±2°(乙醇中)。
关于艾司唑仑的鉴别测定介绍
1、取本品约10mg，加盐酸溶液（1→2）15mL，缓缓煮沸15分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。 2、取本品约1mg ，加稀硫酸1～2滴，置紫外光灯（365nm）下检视，显天蓝色荧光。 3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集63图）一致（如不一致，用甲醇重结
关于苯甲酸酐的合成方法介绍
由苯甲酸与乙酐反应而得。将苯甲酸、乙酐和糖浆状磷酸一起蒸馏反应，温度不超过120℃，蒸出一定量馏分时，向反应混合物补加乙酐，重复此操作。然后蒸出馏分直至反应物温度达到270℃。将蒸馏剩余物减压分馏，在2.53-2.67kPa压力下，收集210-220℃的馏分即为苯甲酸酐粗品，重结晶得成品。
关于异烟肼的制备介绍
由异烟酸与水合肼缩合而得。将异烟酸溶解于水合肼中，加入上批粗制母液，减压蒸馏至79-82℃（13.3-14.7 kPa）为止。升温至129-130℃，反应3h。加入反应液一半量的母液稀释，加活性炭脱色，过滤。滤液冷却结晶，在10℃左右过滤，滤饼用粗制母液洗涤，得异烟肼粗品。然后经重结晶、活性炭脱
制备性色谱的目的
制备性色谱的目的是分离混合物，获得一定数量的纯净组分，这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶，色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离，但是色谱法分离纯化的产量有限，只适合于实验室应用。
高温差热分析仪典型的几大应用领域
高温差热分析仪的差热分析(DTA)法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属
差热分析仪的应用领域有多广，看了你就知道了
差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理，本产品是差热分析设备的一种，采用自主研发的气相色谱、质谱恒温接头、恒温带、恒温控制器：可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。 本产品主要是测试物质在加热或冷却过程中所发生的热效
关于萘替芬的生产方法介绍
方法1: 1.42Gn-甲基-1-萘甲胺盐酸盐和2.89g碳酸钠溶于10ml二甲基甲酰胺中,在室温下滴加1.25g肉桂基氯。加毕,在室温下继续搅拌18h。过滤,滤液减压浓缩。剩余物溶于甲苯,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,得萘替芬,沸点162～167℃/2.00Pa。萘替芬和含氯化氢的异丙醇溶液作