气液分配色谱仪硅藻土载体的表面处理

气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。一、酸洗:除去载体表面的氧化铁等。用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至中性,甲醇淋洗,脱水烘干,可除去无机盐和氧化铁等。适用于分离酸性样品。二、碱洗:除去氧化铝等碱性杂质。用5%~10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡硅藻土载体,用水和甲醇洗至中性,可除去氧化铝。适用于分离碱性样品。三、硅烷化:除去载体表面的硅醇基,减弱生成氢键的能力,使表面惰化。盐酸浸泡载体,用硅烷试剂与之反应生成Si-O-Si-C键,只能涂渍非极性或弱极性固定液,柱效差。常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)和六甲基二硅烷胺(HMDS)等。适用于分离水、醇和胺等易形成氢键而拖尾的样品。四、釉化:堵塞载体表面的微孔和改变表面性质。用2......阅读全文

气液分配色谱仪硅藻土载体的表面处理

气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。一、酸洗:除去载体表面的氧化铁等。用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至

气液分配色谱仪载体的预处理

气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉

气液分配色谱仪的载体类型

气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点

对气液分配色谱仪载体的要求

对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

气液分配色谱仪载体的选择原则

气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸

气液分配色谱仪固定液归纳

气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类:  1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类:  1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离极性样品。三、

气液分配色谱仪常用固定液

气液分配色谱仪色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。通常,惰性的固体支持物称为载体,涂渍的高沸点有机物称为固定液。在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。一、非极性固定液:  1

气液分配色谱仪固定液的极性

在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇

气液分配色谱仪固定液用量的选择

气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因

气液分配色谱仪固定液的涂渍

气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮

对气液分配色谱仪固定液的要求

对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化

气液分配色谱仪固定相简介

气液分配色谱仪固定相由载体和固定液组成。一、载体:1、对载体的要求:(1)具有多孔性,比表面积大。(2)化学惰性,热稳定性好。(3)具有一定机械强度。  2、载体种类:(1)硅藻土类:1)红色硅藻土载体:含氧化铁,适合分离非极性样品。2)白色硅藻土载体:含铁硅酸钠,分离极性样品。(2)非硅藻土类:1

气液分配色谱仪的合成固定相

气液分配色谱仪的合成固定相有化学键合固定相和高分子多孔微球等。一、化学键合固定相:化学键合固定相又称化学健合多孔微球固定相,是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合在载体表面上制成的固定相。1、类型:(1)硅氧碳键型键合固定相:≡Si-O-C(2)硅氧硅碳键型键合固

气液填充柱色谱仪载体概述

气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求:  1、化学惰性。  2、比表面积大。  3、机械强度好。  4、热稳定性好。二、载体分类:  1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体  2、非硅藻土型载体:(

气相色谱仪固定相(一)

气相色谱仪分析中,某一多组分混合物中各组分能否完全分离主要取决于色谱柱的效能和选择性,而选择性在很大程度上取决于固定相选择是否适当。气相色谱仪固定相有液体固定相和固体固定相。 气相色谱仪液体固定相 气相色谱仪液体固定相由载体和固定液组成。一、载体:载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰

气液分配色谱仪十二种Z优固定液

近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种最优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了气液分配色谱仪固定液的全部极性范围。最常用的OV-101、OV-17、OV-210、PEG-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。一、角鲨烷:  1、型号:SQ  2、相对极性:0  3、

分配色谱仪概论

分配色谱仪是利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别进行分离的。一、固定相:分配色谱仪的固定相由载体和固定液组成。1、载体:为表面积大的惰性物质,起负载一定量固定液的作用。常用载体有吸水硅胶、纤维素和多孔硅藻土等。2、固定液:应是样品的良好溶剂,不溶或难溶于流动相。3、化学键合相固定相:分配色谱

分配色谱仪概论

分配色谱仪是利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别进行分离的。一、固定相:分配色谱仪的固定相由载体和固定液组成。1、载体:为表面积大的惰性物质,起负载一定量固定液的作用。常用载体有吸水硅胶、纤维素和多孔硅藻土等。2、固定液:应是样品的良好溶剂,不溶或难溶于流动相。3、化学键合相固定相:分配色谱

气液分配色谱仪固定液的五级分类法

气液分配色谱仪可选择的固定液已达1000多种,它们具有不同的组成、性质和用途,可按固定液的相对极性进行分类,这样便于按相似相溶的原则选择固定液。一、相对极性:规定:角鲨烷的相对极性为0,C6H8N2O的相对极性为100。选择一物质对,常用苯和环己烷,分别测定它们在C6H8N2O、角鲨烷和待测固定液上

高效气液分配色谱仪的试漏与清洗

高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。  一、色谱柱的试漏:  将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。  二、色谱柱的清洗:  根据柱材料选择清洗方法。  1、不锈钢柱:  可用50~100g/L的热NaOH水

液液分配色谱仪简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱

液液分配色谱仪简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱

气相色谱仪的载体

气相色谱仪的载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。一、对一般载体的要求:1、比表面积大,孔穴结构好。2、表面没有吸附性能或很弱。3、不与被分离物质和固定液发生化学反应。4、热稳定性好,粒度均匀,有一定机械强度等。二、载体类型:载体可分为硅藻

气相色谱仪液体固定相(一)

气相色谱仪液体固定相由载体和固定液组成。一、载体:载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。1、对一般载体的要求:(1)比表面积大,孔穴结构好。(2)表面没有吸附性能或很弱。(3)不与被分离物质和固定液发生化学反应。(4)热稳定性好,粒度均匀,