气液分配色谱仪固定液的涂渍

气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮、苯等。溶剂用量应刚好能浸没所称取的载体,待固定液完全溶解后,倒入一定量经预处理和筛分过的载体,在通风橱中轻轻晃动烧杯,让溶剂均匀挥发,以保证固定液在载体表面上均匀分布。然后在通风橱中或红外灯下除去溶剂,待溶剂挥发完全后过筛,除去细粉,即可准备装柱。对于一些溶解性差的固定液,如硬脂酸盐类、氟橡胶和山梨醇等,需要采用回流法涂渍。......阅读全文

气液分配色谱仪固定液的涂渍

气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍

毛细管柱色谱仪固定液的涂渍方法有静态法、动态法和交联键合法。一、静态法:操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的液膜。静态法涂渍中,毛细管口的密封是关键问题,溶剂与封

气液分配色谱仪固定液归纳

气液分配色谱仪固定液有聚乙二醇类、腈类、酯类、硅油类、烃类和特殊固定液等。一、聚乙二醇类:  1、固定液举例:PEG-20M和FFAP。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离强极性样品。二、腈类:  1、固定液举例:β,β′-氧二丙腈。  2、极性:强极性。  3、应用:适合分离极性样品。三、

气液分配色谱仪常用固定液

气液分配色谱仪色谱填充柱中所用的填料是液体固定相,由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成的。通常,惰性的固体支持物称为载体,涂渍的高沸点有机物称为固定液。在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。一、非极性固定液:  1

气液分配色谱仪固定液的极性

在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0

气液分配色谱仪固定液用量的选择

气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因

对气液分配色谱仪固定液的要求

对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化

填充柱的固定液的涂渍相关内容

  涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48

气液分配色谱仪固定相简介

气液分配色谱仪固定相由载体和固定液组成。一、载体:1、对载体的要求:(1)具有多孔性,比表面积大。(2)化学惰性,热稳定性好。(3)具有一定机械强度。  2、载体种类:(1)硅藻土类:1)红色硅藻土载体:含氧化铁,适合分离非极性样品。2)白色硅藻土载体:含铁硅酸钠,分离极性样品。(2)非硅藻土类:1

气液分配色谱仪十二种Z优固定液

近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种最优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了气液分配色谱仪固定液的全部极性范围。最常用的OV-101、OV-17、OV-210、PEG-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。一、角鲨烷:  1、型号:SQ  2、相对极性:0  3、

气液分配色谱仪的合成固定相

气液分配色谱仪的合成固定相有化学键合固定相和高分子多孔微球等。一、化学键合固定相:化学键合固定相又称化学健合多孔微球固定相,是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合在载体表面上制成的固定相。1、类型:(1)硅氧碳键型键合固定相:≡Si-O-C(2)硅氧硅碳键型键合固

气液分配色谱仪固定液的五级分类法

气液分配色谱仪可选择的固定液已达1000多种,它们具有不同的组成、性质和用途,可按固定液的相对极性进行分类,这样便于按相似相溶的原则选择固定液。一、相对极性:规定:角鲨烷的相对极性为0,C6H8N2O的相对极性为100。选择一物质对,常用苯和环己烷,分别测定它们在C6H8N2O、角鲨烷和待测固定液上

气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相

气相毛细管柱色谱仪涂渍的固定相是液体固定相。一、对固定相的要求:1、高聚物热稳定性好,熔点和粘度高。2、对石英毛细管内壁有较好的湿润性。3、在制备中分子结构一致,分子量分布窄且批与批之间尽可能一致。4、在分子上有易于交联的基团,如乙烯基。5、有选择性高的基团,便于制备出分离异构体的固定相。二、常用的

液液分配色谱仪的固定相简介

液液分配色谱仪的固定相由惰性载体和涂渍在惰性载体上的固定液组成。一、惰性载体:惰性载体主要是固体吸附剂,如全多孔球形微粒硅胶、无定形微粒硅胶和全多孔氧化铝等。二、固定液:1、正相分配色谱常用固定液:(1)β,β′-氧二丙腈(2)1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷(3)聚乙二醇400(4)聚乙二醇60

配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法

一般配常用的色谱柱,大都采用“常规”涂渍法。其简要操作为:取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解,将担体缓缓倒入其中,随到随搅,而后用红外灯照射(或用水浴蒸发)以赶走溶剂,则固定液就附着于担体上了。

液液分配色谱仪固定液和流动相介绍

液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相:液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。1、载体:理想的载体应孔容大,孔径为10~50nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大,固定液易流失,柱稳定性差。由于毛细管作用,固定液在

液液分配色谱仪固定液和流动相介绍

        液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相:        液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。  1、载体:        理想的载体应孔容大,孔径为10~50nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大

液液分配色谱仪固定液和流动相介绍

液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相:液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。1、载体:理想的载体应孔容大,孔径为 10~50 nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大,固定液易流失,柱稳定性差。由于毛细管作用,固定

分配色谱仪选择固定液的原则

在分配色谱仪中,根据相似相溶原则选择固定液,即选择与样品性质相近的固定液。一、分离非极性样品:一般选择非极性固定液。非极性固定液与组分之间的作用力主要是色散力。样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的组分先出峰,沸点高的组分后出峰。对于含有同沸点的烃类和非烃类样品,极性组分先出峰。二、分离中等极性样

分配色谱仪固定液的相对极性

分配色谱仪固定液的极性与固定液本身的化学组成有关,是固定液与组分分子之间相互作用程度总的指标,通常用相对极性P的大小表示。固定液的相对极性与化学极性不同。规定:角鲨烷的相对极性为0,C6H8N2O的相对极性为100。选择一物质对,常用苯和环己烷,分别测定它们在C6H8N2O、角鲨烷和待测固定液上分离

液液分配色谱仪的键合固定相解析

液液分配色谱仪原本是基于样品分子在包覆于惰性载体(基质)上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡而实现分离,因为固定相液体容易溶解到流动相中去,所以重现性很差,不大被采用。后来发展起来的键合固定相通过化学键合将功能分子结合到惰性载体上,固定相液体不会溶解到流动相中。键合固定相是当今高效液相色谱仪最常

液液分配色谱仪的键合固定相解析

液液分配色谱仪原本是基于样品分子在包覆于惰性载体(基质)上的固定相液体和流动相液体之间的分配平衡而实现分离,因为固定相液体容易溶解到流动相中去,所以重现性很差,不大被采用。后来发展起来的键合固定相通过化学键合将功能分子结合到惰性载体上,固定相液体不会溶解到流动相中。键合固定相是当今液相色谱仪zui常

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

液液分配色谱仪固定相与流动相简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的,称为固定相。有一相是流动的,称为流动相。一、固定相:固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争,因此对固定液的选择比较简单,只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的

色谱柱配柱时在担体上涂渍固定液采用的常规方法

一般配常用的色谱柱,大都采用“常规”涂渍法,其简要操作为:取所需量的固定液,用适量(能浸过担体)的溶剂溶解,将担体缓缓倒入其中,随到随搅,而后用红外灯照射(或用水浴蒸发)以赶走溶剂,则固定液就附着于担体上了。

气液色谱仪固定液的选择规则解析

气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性

气液色谱仪固定液的选择规则解析

气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性

液液分配色谱仪分析中防止固定液流失的方法

采用机械涂渍固定液制成的液液分配色谱仪色谱柱,在实际使用过程中由于大量流动相通过色谱柱,会溶解固定液而造成固定液流失,并导致保留值减小,使柱选择性下降。实际工作中,一般可采用如下方法防止固定液流失:一、应尽量选择对固定液仅有较低溶解度的溶剂作为流动相。二、流动相进入色谱柱前,应预先用固定液饱和,被固

气液分配色谱仪的载体类型

气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点