液固吸附色谱仪固定相的分类及特点
液固吸附色谱仪固定相按极性大小可分为极性固定相和非极性固定相。一、极性固定相：1、酸性固定相：硅胶和硅酸镁为酸性固定相，表面PH=5。最常用的酸性固定相是硅胶，其含水量对色谱分离性能影响很大。对于未经加热处理的硅胶，其表面游离型硅羟基都被水分子覆盖，不呈现吸附活性。当将其在150～200℃下加热，进行活化处理时，会除去一些水分子，使表面相邻的游离型硅羟基之间形成氢键，而获得具有最强活性吸附中心的氢键型硅羟基。若加热超过200℃，部分氢键型硅胶再脱水，形成吸附性能很差的硅氧烷键型硅胶。对大孔硅胶，上述活化处理过程是可逆的，对小孔硅胶此过程是不可逆的。若加热温度超过600℃，则硅胶表面都成为硅氧烷键而失去吸附活性。新的硅胶固定相表面都为氢键型硅羟基，表现出很强的吸附活性，会引起化学吸附，造成色谱峰形拖尾，并延长硅胶柱的再生时间。为消除此不良影响，常向硅胶柱中加入少量极性改性剂。如在流动相中加入适量水，可钝化最强的吸附活性中心，使其由......阅读全文
液固吸附色谱仪简析
液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相：1、极性固定相：硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相：活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相：硅胶为固定相时，以弱极性的正构烷烃为主体，加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度，可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙
液固吸附色谱仪简介－（七）
五、衬管：1、衬管作用：（1）防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。（2）玻璃衬管比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解，基本消除活性对定性和定量分析的影响。（3）不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管，可提高气化效率，大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计
液固吸附色谱仪简介－（五）
4、特点：（1）分离效率高：热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。（2）灵敏度高：热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。（3）样品用量少：
液固吸附色谱仪简介－（二）
3、特点：（1）优点：1）有柱溶剂效应时，减小了溶剂峰拖尾，组分峰接近溶剂拖尾峰，组分峰变窄。2）不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎（95%以上）全部进入色谱柱，比分流进样相应信号高1～3个数量级，特别适合稀释
液固吸附色谱仪简介－（四）
八、动态顶空进样：气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中，将挥发性组分从样品基质中吹扫出来，随气流进入捕集阱，捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集，再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
液固吸附色谱仪简介－（三）
五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
液固吸附色谱仪简介－（六）
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择：气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的，因此，对于一项新的分析任务，面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择，一般
液固吸附色谱仪简介－（八）
2、进样方法： （1）一般进样方法： 1）吸取样品前，先用溶剂清洗3～5次，进样前再用样品清洗3～5次。 2）对于10μL以上注射器，吸取样品时要注意有无气泡。 3）注入GC前，把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4）注射时不要边扎边推注射杆，当针全部插入
液固吸附色谱仪简介－（八）
2、进样方法：（1）一般进样方法：1）吸取样品前，先用溶剂清洗3～5次，进样前再用样品清洗3～5次。2）对于10μL以上注射器，吸取样品时要注意有无气泡。3）注入GC前，把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4）注射时不要边扎边推注射杆，当针全部插入气化室后，进样并敏捷拔出注射针。（2）空气夹心取样进样法
液固吸附色谱仪简介－（一）
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比
液固吸附色谱仪的分离模式及应用
液固吸附色谱仪是基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留而实现分离。一、固定相：固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂，其中活性硅胶最常用。活性硅胶是一种多孔性物质，具有三维结构，表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理，除掉
液固吸附色谱仪的分离模式及应用
液固吸附色谱仪是基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留而实现分离。一、固定相：固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯和聚酰胺等固体吸附剂，其中活性硅胶最常用。 活性硅胶是一种多孔性物质，具有三维结构，表面具有硅羟基。作吸附剂的硅胶需经加热处理，除
液固吸附色谱仪吸附剂的吸附能力
液固吸附色谱仪吸附剂有极性吸附剂和非极性吸附剂。极性吸附剂表面是极性的，选择性吸附极性大的化合物。非极性吸附剂的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指标－活度：1、活度：反映吸附剂的活性与含水量的关系，使吸附剂的活性标准化。2、方法：样品：六种标准染料（0.04%w/v）10mL（石油醚溶解）。
气固吸附色谱仪常用固定相的分离对象
气固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等，分别的分离对象如下：一、硅胶：适合*性气体和低级烃的分离。二、分子筛：特别适合*气体和惰性气体的分离。三、高分子多孔微球：适合气体中的水、液体中的水、低级醇、CO、CO2、CH4、H2S、SO2、NH3和NO2等分离。四、氧化
液固吸附色谱仪的保留机理
液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上，当流动相流过固定相时，样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心，同时，样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式：竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中，弱极性
液固吸附色谱仪的保留机理
液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上，当流动相流过固定相时，样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心，同时，样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式：竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中，弱极性
液固吸附色谱仪的操作步骤
液固吸附色谱仪的操作包括装柱、上样、洗脱、检测和收集等步骤。一、装柱：装柱是液固吸附色谱仪能否成功分离纯化物质的关键步骤之一。装柱的主要问题是保证固定相在色谱柱中均匀紧凑，不能有气泡和裂痕出现。一般色谱柱的直径与长度比为1：10～1：50，硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。装柱步骤
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点： 1、保留时间长，色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大，保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性，不适合高沸点化合的分离。 4、品种少，选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相：
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂，主要是非极性的烃类（如己烷和庚烷等），某些有机溶剂（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱：液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大，洗脱能力越强，溶质保留越小。流动相溶剂极性越小，洗脱能力越弱，溶质保留
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂，主要是非极性的烃类（如己烷和庚烷等），某些有机溶剂（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱：液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大，洗脱能力越强，溶质保留越小。流动相溶剂极性越小，洗脱能力越弱，溶质保留
液固吸附色谱定义
高效液相色谱中的一种，是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中，固定相对溶质分子有吸附力，流动相对溶质分子有溶解力，溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时，溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时，溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点（如硅羟基）之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力，即保留程度的大
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中，固定相对溶质分子有吸附力，流动相对溶质分子有溶解力，溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时，溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时，溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点（如硅羟基）之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力，即保留程度的大
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中，除了固定相对样品的分离起主要作用外，流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时：使用硅胶和氧化铝等极性固定相时，应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体，再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂，或适当加入四氢呋喃、乙腈、
液固吸附色谱仪分析的洗脱顺序
液固吸附色谱仪多为“正相色谱”，即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱能力主要由其极性决定，极性强的流动相分子占据极性中心的能力强，洗脱能力强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附能力弱的组分先被洗脱，吸附能力强的组分后被洗脱。吸附能力的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构
液固吸附色谱仪流动相的选择
在液固吸附色谱仪中，除了固定相对样品的分离起主要作用外，流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时：使用硅胶和氧化铝等极性固定相时，应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体，再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂，或适当加入四氢呋喃、乙腈、
气固色谱仪固定相
气固色谱仪固定相是表面有一定活性的吸附剂，有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等。气固色谱在气相色谱中所占的比例不大，但广泛应用于*气体和低沸点烃的分离。一、硅胶：化学成分为SiO2·nH2O。1、特点：极性强。2、应用：适用于O2、N2、CO、CO2、C1～C4气体烃、N2O、NO、NO
液固分析色谱仪分类方法
液固分析色谱仪类型有多种。 1、按分离目的可分：实验室液固分析色谱仪和工业液固分析色谱仪。 2、按使用范围可分：专用型液固分析色谱仪和普通型液固分析色谱仪。 3、按操作压力可分：低压液固分析色谱仪、中压液固分析色谱仪和高压液固分析色谱仪。 4、按固定相的支持体形状可分：柱液固分析色谱仪和平
液固色谱仪的应用特点
液固色谱仪是利用样品各组分在固定相和流动相中吸附－解吸作用的差异，使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附－解吸作用而达到相互分离。一、可用于相对分子质量中等的油溶性样品的分离。二、对具有官能团的化合物、结构异构体和几何异构体有较高选择性，但对同系物的分离能力较差。三、对强极性和离子型样品，有时
液固吸附色谱仪硅胶上各类化合物吸附强弱的分类
液固吸附色谱仪硅胶表面主要存在着硅羟基和暴露于表面的Si-O-Si键，另外还有一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的表面浓度在液固吸附色谱仪中很重要，通常认为硅羟基是强吸附位点，而Si-O-Si键是疏水性的。组分分子中的极性官能团与硅胶表面上活性作用点（如硅羟基）之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力