气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可除去无机杂质,减小吸附性能,适于分离酸性和脂类化合物。使用时注意,经酸洗的载体表面催化活性较大,不宜分离碱性和醇类化合物。二、碱洗:将酸洗载体用10%NaOH-甲醇溶液浸泡或者回流,再用水冲洗至中性,最后用甲醇淋洗、烘干。碱洗载体的表面酸性作用点较低,适于分离胺类等碱性化合物。但碱洗载体的表面仍残留有微量游离碱,可能会引起非碱性物质(如脂类)的分解。三、硅烷化:硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一,它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成的氢键作用力,使表面惰化。将载体用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流,然后用无水甲醇洗至中性......阅读全文
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)
2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)
3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)
二、对保留时间的影响: 对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)
三、对检测器检测响应的影响: 1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)
3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
气相填充柱色谱仪的柱上进样系统
气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度
实验室填充柱气相色谱仪分类方法
实验室填充柱气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分:微量实验室填充柱气相色谱仪和痕量实验室填充柱气相色谱仪。2、按作用可分:实验室填充柱气相定量色谱仪和实验室填充柱气相定性色谱仪。3、按色谱柱控温方式可分:恒温实验室填充柱气相色谱仪和程序升温实验室填充柱气相色谱仪。4、按分离对象的属性可分:有机物实
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
实验室分析方法填充柱气相色谱仪
填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2 填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火
气相填充柱色谱仪进样系统
气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统:1、常压气体进样器:(1)一般医用液体注射器:1)优点:简单,灵活。2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然
气相色谱仪,填充柱是怎样填装
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相色谱仪填充柱的制备方法及注意事项
概述气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 气相色谱仪不锈钢填充柱毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充
气相色谱仪基础词汇填充柱的概念
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
液相色谱仪色谱柱的填充方法
如果实验室具备一定条件,可以自行填充液相色谱仪色谱柱,填充方法主要有干法和匀浆填充法。一、干法:原则上粒径大于20um的固定相可采用此法装柱。具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。二、匀浆填充法:匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力: 静电力是极性分子和极性分子间的作用力。
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导:一、柱内径:柱内径越小,固定相越难填充均匀。二、柱长L:L增加,总塔板数增加,但分离时间增加。三、固定相粒径dp:根据速率理论方程可知,dp减小,A值减小,C值减小,柱效增大。但dp太小,不易填充均匀,A值又增大。四、固定液液膜厚度df:根据速率理论方程可知,df减小
气相色谱仪,填充柱是怎样填装,制作的
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相色谱仪基础词汇微填充柱的概念
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
填充柱色谱仪分类
填充柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱色谱仪和工业填充柱色谱仪。2、按分离规模可分:小型填充柱色谱仪和大型填充柱色谱仪。3、按操作压力可分:低压填充柱色谱仪、中压填充柱色谱仪和高压填充柱色谱仪。4、按固定相物理状态可分:填充柱气液色谱仪、填充柱气固色谱仪、填充柱液液色谱仪和填充柱液
气相色谱填充柱的老化处理方法
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢