气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法
气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可除去无机杂质,减小吸附性能,适于分离酸性和脂类化合物。使用时注意,经酸洗的载体表面催化活性较大,不宜分离碱性和醇类化合物。二、碱洗:将酸洗载体用10%NaOH-甲醇溶液浸泡或者回流,再用水冲洗至中性,最后用甲醇淋洗、烘干。碱洗载体的表面酸性作用点较低,适于分离胺类等碱性化合物。但碱洗载体的表面仍残留有微量游离碱,可能会引起非碱性物质(如脂类)的分解。三、硅烷化:硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一,它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成的氢键作用力,使表面惰化。将载体用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流,然后用无水甲醇洗至中性......阅读全文
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用? 固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。 装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用? 固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。 装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密
气相色谱填充柱的老化处理方法
除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向
气相色谱柱的常用填充方法有哪些
固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。 装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度
气液色谱柱的填充过程是怎么样的
填充柱制备过程一、工具:1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)3、 滴定架,滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就
气相填充柱色谱仪进样阀操作使用
气相填充柱色谱仪进样阀有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。气相填充柱色谱分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。一、操作方式:有手动控制和自动控制。自动控制
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前
提高柱箱温度、载气的流速就可以啦
气相色谱仪分析中气固填充色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。 气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有
色谱柱的填充方法
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
气相色谱仪首选填充柱进样系统的原因
首选填充柱进样系统的原因: (1)结构简单,操作和维修方便。 (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。 (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。 (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。 (5)
气相色谱仪固定相的填充方法
气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径4.5mm的填充柱,可调节气流为30mL/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用
气相色谱仪固定相的填充方法
气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径 4.5 mm 的填充柱,可调节气流为 30 mL/min,将填充池内的固定相压
气相色谱仪固定相的填充方法
一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用木棒轻敲填充柱体,使固定相填充均匀。固定相填充完毕后,在原来连接
气液分配色谱仪的载体类型
气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点
气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍
1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常
填充柱吸附色谱仪种类
填充柱吸附色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱吸附色谱仪和工业填充柱吸附色谱仪。2、按灵敏度可分:微量填充柱吸附色谱仪和痕量填充柱吸附色谱仪。3、按分离特点可分:高效填充柱吸附色谱仪、高压填充柱吸附色谱仪和高速填充柱吸附色谱仪。4、按作用可分:填充柱吸附定量色谱仪和填充柱吸附定性色谱仪
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。 ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂
气相填充柱色谱仪常压气体进样器
气相填充柱色谱仪常压气体进样器有一般医用液体注射器、高气密性注射器和进样阀等。一、一般医用液体注射器:优点是简单,灵活。缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有
色谱柱填充方法介绍
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
分配色谱仪填充柱柱管的选择
分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。 1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。 2、金属管柱:(1
分配色谱仪填充柱的柱管尺寸
分配色谱仪填充柱的柱管尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好
色谱柱的常用填充方法
固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
色谱填充柱的安装方法
色谱填充柱采用严格的填充技术,确保了柱间的重现性和超高柱效,而经过处理的不锈钢管线可以改善惰性和峰形。一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,常用的还是填充柱。色谱填
气液分配色谱仪载体的选择原则
气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒
气液分配色谱仪载体的预处理
气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉
对气液分配色谱仪载体的要求
对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~
高效气液分配色谱仪的载体类型
高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。 一、硅藻土载体: 由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。 1、红色载体: 将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,