引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇和胺等)时,会引起相应组分色谱峰的拖尾。同样,用具有酸性(或碱性)作用点的载体分离碱性(或酸性)化合物时,也会引起相应组分色谱峰的拖尾,甚至发生催化反应。引起载体表面活性的主要因素有表面硅醇基团、无机杂质和微孔结构等。1、表面硅醇基团:载体表面存在的硅醇基团(-Si-OH)能与醇、胺、酸类等极性化合物形成氢键,发生吸附,引起色谱峰的拖尾。2、无机杂质:载体中通常存在少量金属氧化物,在表面形成酸性或碱性活性基团。酸性活性基团能吸附碱性化合物甚至发生催化反应,碱性活性基团能引起酸类和酚类化合物的吸附,造成色谱峰严重拖尾。3、微孔结构:硅藻......阅读全文

气相色谱仪的载体

气相色谱仪的载体是一种化学惰性的固体颗粒,提供一个承担固定液的惰性表面,使固定液以薄膜状态均匀分布在其表面上。一、对一般载体的要求:1、比表面积大,孔穴结构好。2、表面没有吸附性能或很弱。3、不与被分离物质和固定液发生化学反应。4、热稳定性好,粒度均匀,有一定机械强度等。二、载体类型:载体可分为硅藻

对气相色谱仪速率理论方程的讨论

气相色谱仪速率理论方程为:H = A + B/u + Cu式中:H为理论塔板高度,A为涡流扩散项,B/u为分子纵向扩散项,Cu为传质阻力项。一、涡流扩散项A:组分分子受到固定相颗粒的阻碍,在流动过程中不断改变运动方向,形成涡流流动,因而引起色谱展宽。        A = 2λdp式中:dp为固定相

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

 固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度

气相色谱填充柱的老化处理方法

装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢

关于气相色谱填充柱的老化处理

  装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。   1 老化目的  除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。  2 老化作用  2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高

气相色谱柱的常用填充方法有哪些

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密

气相色谱填充柱的老化处理方法

除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向

气相色谱仪速率理论方程在分离条件选择中的应用

气相色谱仪速率理论方程为:H = A + B/u + Cu式中:A = 2λdpB = 2rDgC = Cm + Cs = 0.01k2/[(1+k)2]×dp2/Dm + q×[k/(1+k)2]×df2/Ds气相色谱仪色谱柱的填充均匀度、载体粒度、载气种类及流速、固定液液膜厚度和柱温等因素对柱效

填充柱的概述

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷

实验室分析仪器气相色谱仪基础​填充柱

 填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

液相色谱中常用的色谱柱填充剂

液相色谱中常用的色谱柱填充剂;常见的柱填料是化学键合硅胶反相色谱系统采用非极性填料常用的是十八烷基硅烷键合硅胶,也使用了辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶相色谱系统使用极性填料,通常的填料是硅胶等离子交换色谱系统采用离子交换填料,分子排阻色谱采用凝胶或聚合物多孔微球

液相色谱仪仪器相关术语微填充柱

微填充柱(micro-packed column)填充微粒固定相的内径一般为0.5~1mm的色谱柱。

气相色谱仪固定相的填充方法

气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径 4.5 mm 的填充柱,可调节气流为 30 mL/min,将填充池内的固定相压

气相色谱仪固定相的填充方法

一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用木棒轻敲填充柱体,使固定相填充均匀。固定相填充完毕后,在原来连接

气相色谱仪固定相的填充方法

气相色谱仪固定相的填充方法有加压填充法、减压填充法和手工填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池连接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连结。对于内径4.5mm的填充柱,可调节气流为30mL/min,将填充池内的固定相压入填充柱中,同时用

气相色谱仪固定相的填充办法

气相色谱仪固定相的填充办法有加压填充法、减压填充法和手动填充法等。一、加压填充法:将填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端与填料池联接。先将固定相倒入填料池,填料池的另一端出口与氮气或空气钢瓶的减压阀连接。关于内径4.5 mm的填充柱,可调节气流为30ml/min,将填充池内的固定相压入填充柱

气液分配色谱仪硅藻土载体的表面处理

气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完全惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。一、酸洗:除去载体表面的氧化铁等。用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较

气相毛细管柱与填充柱色谱仪的速率理论方程比较:一、速率理论方程:  1、气相毛细管柱色谱仪:H = B/u + Cu  2、气相填充柱色谱仪:H = A + B/u + Cu二、涡流扩散项:  1、气相毛细管柱色谱仪:A = 0  2、气相填充柱色谱仪:A = 2λdp三、分子纵向扩散项:  1、气

气相色谱仪分析中引起低频率噪音的因素及处理方法

气相色谱仪分析中引起低频率噪音的因素及处理方法:一、可能原因:温度和压力等环境条件的波动。        处理方法:找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之。二、可能原因:温度控制漂移。        处理方法:测量检测器的温度。三、可能原因:载气中含杂质(温度稳定时)。        处理方法:

实验室分析仪器气相色谱仪基础​微填充柱

微填充柱:micro-packed  column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。 

气相色谱仪填充柱进样口常见故障及解决办法

 在不需要分离,或者当用气-固色谱分离气体时要进行填充柱分析,填充柱进样口的设计和使用相对比较简单,常见的故障包括分解、反冲和泄露。  分解:气相色谱仪填充柱进样口的容积较小,尤其使用相对较高的载气流量时,与某些毛细管进样口相比,填充柱进样口的分解并不十分严重。由于填充柱进样口的活性,尤其不使用玻璃

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液含量

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

  气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求);    尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。    固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。    样品沸点在100~200℃:    1、柱

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择是重要的色谱条件。一、柱管材料:1、不锈钢柱:机械强度好,有一定的惰性,一般分析多用,常用于分析烃类和脂肪酸类,不适用于较为活泼的物质,在使用高分子小球时也不能使用。2、玻璃柱:用于分析较为活泼的物质。二、柱内径:1、填充柱的内径一般为2~6mm,柱长1.5~3m。2

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择是重要的色谱条件。一、柱管材料:1、不锈钢柱:机械强度好,有一定的惰性,一般分析多用,常用于分析烃类和脂肪酸类,不适用于较为活泼的物质,在使用高分子小球时也不能使用。2、玻璃柱:用于分析较为活泼的物质。二、柱内径:1、填充柱的内径一般为2~6mm,柱长1.5~3m。2

色谱仪色谱柱概述(一)

第一节 色谱仪填充柱 一、填充柱管的选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1)材质:主要为不锈钢。2)特

气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置

气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。一、石英棉填充量:  1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。  2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。  3、样品中

气相色谱填充柱的老化的目的、作用及准则

装填好的气相色谱填充柱,要通过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。气相色谱填充柱老化目的除掉管柱内剩下的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。气相色谱填充柱老化作用1、下降因为柱子丢失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这关于使用高灵敏度的

填充柱的相关介绍

  填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。