高效液相色谱仪流动相选择应该遵循什么样的原则?

1.流动相的性质要求液相色谱理想的流动相溶剂应具有粘度低、与检测器相容性好、易于获得纯产品、毒性低等特点。选择流动相时应考虑以下方面:流速不会改变填料的任何性质 离子交换树脂的低交联度和排斥色谱填料有时会使有机相发生一定的膨胀或收缩,从而改变填料床的性能。 碱性流动相不能用于硅胶柱系统 酸性流动相不能用作吸附剂如氧化铝和氧化镁的柱系统..纯度液相色谱仪色谱柱的寿命与大量流动相的通过有关,尤其是当溶剂中的杂质积聚在色谱柱上时。探测器必须与探测器匹配 当使用紫外检测器时,所用的移动相不应被检测波长吸收,或者吸收很小。 当使用差示折射检测器时,应选择折射率不同于样品的溶剂作为流动相,以提高灵敏度。应降低初始粘度( 高粘度溶剂会影响溶质扩散和传质,降低塔效率,增加塔压降,延长分离时间。 优选选择沸点低于100度的流动相。 C._样品溶解度应合......阅读全文

高效离子交换色谱仪流动相选择的基本原则

高效离子交换色谱仪流动相是用去离子水溶解淋洗剂配制而成,淋洗剂为电解质(含阳离子、阴离子),其中对分离起实际作用的离子称为淋洗离子。如以 Na2CO3 水溶液为流动相,分离无机阴离子时,Na2CO3 是淋洗剂,CO32ˉ 是淋洗离子。一、理论上选择流动相的原则:淋洗离子与树脂的亲和力应接近或稍高于被

液相色谱仪流动相的选择方法

液相色谱仪分析中,流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂

高效液相色谱仪流动相如何配置

水是纯水,这只是一个比例,也就是3比1,没有什么大的要求。配好以后,抽滤一下(用0.22微米,也有用0.25微米的膜),但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下,有的检测器对气泡还是比较敏感的,也有利于仪器的保护。

高效液相色谱仪流动相脱气方法

脱气方法      1.吹氦脱气法      利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积

高效液相色谱仪流动相脱气方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP

激光粒度仪遵循了什么样的设计原则

激光粒度仪是根据光的散射原理测量粉颗粒大小的,是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便,尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。对粒度均匀的粉体,比如磨料微粉,要慎重选用。集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、机械和计算机技术,具有测量速度快、动态范围大、操作简便

高效液相色谱仪的流动相相关介绍

  如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂,例如乙腈、甲醇等,在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的,无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水,zui后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。然而,如果有任何

高效液相色谱仪流动相的选用要求

       高效液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求:        HPLC中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料

高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化

分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求,但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前,用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂,除甲醇外,大多为分析纯,有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合

实验室高效液相色谱仪选择流动相时应考虑的要素

选择流动相时应考虑的要素:1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在

实验室高效液相色谱仪流动相的选择和性质要求

流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂

液相色谱仪流动相的选择与优化

    液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确

液相色谱仪流动相过滤滤膜的选择

液相色谱仪所有流动相溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤,以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外,除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时,要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或过滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有

怎样正确配置高效液相色谱仪流动相?

高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。

正相色谱法流动相配比选择的原则

正相色谱选择原则与反相色谱相仿,正己烷相当于是在反相色谱中的水相,而乙醇、四氢呋喃或氯仿等相当然于反相色谱中的乙腈或甲醇,三氟乙酸和三乙胺也是用来调节PH值的,但有一个问题要注意,一般 正相色谱不用缓冲盐,因为正相色谱一般只用有机溶剂,不用水相,所以与缓冲盐不溶解。而通常正乙烷的量都是超过50%的。

高效液相色谱仪正确配置流动相的要点

1.高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。溶液的体积随温度的变化而变化,因此根据重量比混合流动相。样品测定的重复性好,但操作繁琐

高效液相色谱仪的流动相特点和存放

 高效液相色谱仪的流动相特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。   b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。   c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度

高效液相色谱柱的内径的选择原则

内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱峰畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要准确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,

液相色谱仪流动相选择应考虑的因素

液相色谱仪流动相有两个作用,一是携带样品前进,二是给样品提供一个分配相,调节选择性,以达到样品的满意分离。流动相对样品的分离影响很大,通常是一些有机溶剂、水溶液和缓冲溶液等。液相色谱仪流动相选择应考虑与检测器相适应、与色谱系统相适应、流动相粘度和溶剂纯度等因素。一、与检测器相适应:1、紫外吸收检测器

液相色谱仪分析中流动相流速的选择

液相色谱仪分析中,柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最优柱效,最好使用最优流速。一、最优流速的选择:1、内径4mm色谱柱,流速一般为0.8mL/min。2、内径4.6mm色谱柱,流速一般为1mL/min。3、内径10mm制备柱,流速一般为

高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大

根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的,称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的,称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载

高效液相色谱仪流动相脱气必要性

高效液相色谱仪流动相脱气必要性     流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降,如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定

高效液相色谱仪中把流动相跑光了

如果是通用品牌的液相,先把排液阀打开,然后大流速冲一下,将气泡排除。如果是岛津液相,先把流动相瓶放在高处,将出口单向阀拆开,然后让其自然势能流出溶液,最后再装上单向阀。

高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

   流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的:  1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。  2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。  3、防止气泡引起尖峰。  4、使基线稳定,提高信噪比。  5、降低溶剂的紫外吸收本底。  6、减少死体积。 

实验室高效液相色谱仪流动相的脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分离或分析结果

高效液相色谱仪流动相(MOBLLE-PHASE)的问题介绍

  甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。

实验室高效液相色谱仪流动相的贮存

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应

简介高效液相色谱仪正确配置流动相的要点

  (1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大。当pH值远低于弱酸的PKA值时,弱酸主要以分子形式存在。在分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量的弱酸,通常使用50 mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。  (2)对于软弱地基,则相反。在弱碱样品的分析中,通常会在流动相中加入少量的弱碱。常

高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、高效液相色谱

实验室高效液相色谱仪流动相的滤过

所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,