液相色谱法测马来酸桂哌齐特的含量
马来酸盐是一种钙通道阻滞剂,通过防止钙离子通过膜进入血管平滑肌细胞、舒张血管平滑肌、扩张脑血管、冠状血管和外周血管,减轻血管痉挛。降低血管阻力并增加血流。它还可以提高红细胞的柔韧性和变形性,增强红细胞通过小血管的能力,降低血液粘度,改善微循环。对心脑血管类疾病、颅脑损伤及其他外周血管性疾病等均有良好疗效。用高效液相色谱仪测定有关物质的含量。该方法简单、具体。马来酸桂哌齐特的含量测定方法方法所需仪器:高效液相色谱仪;分析天平。液相色谱仪条件:色谱柱:奥普斯-C18(250mm×4.60mm,5μm);检测波长:230nm;流速:1ml/min;流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(40:60);进样量:10μl;柱温:26℃。检测限: 1.6ng/ml。溶液的制备:(1)对照品溶液:精密称取对照品约12.5g,置25ml棕色量瓶中,加流动相适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。(2)供试品溶液:精密称取本品约12......阅读全文
高效液相色谱法相关词汇基线
基线(base line)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
液相色谱法术语概念分离度
分离度(R,resolution)两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。
高效液相色谱法相关词汇噪音
噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
液相色谱法术语概念死体积
死体积(V0, dead volume)不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的流动相体积。Vo=to×Fc其中,Fc为体积流量。
高效液相色谱法(HPLC)复核细则
一、对起草单位的要求:1.HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时,需提供建立HPLC法的依据及参考文献。2.应对建立的方法进行论证,按照中国药典2000年版第二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。3.建立方法时,应考虑下列事项:①首选填料为十八烷基键合硅胶
高效液相色谱法相关词汇漂移
漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
液相色谱法术语概念程序溶剂
程序溶剂(programmed solvent)按照预定程序连续地或分阶地改变流动相组成的一种技术。
液相色谱法术语概念管壁效应
管壁效应( wall effect)组分在流动相内移动的过程中,由于色谱柱中央和边缘部分的流速不一致所产生的径向扩散对柱效的影响。
高效液相色谱法入门知识(二)
2.系统适用性试验色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,应符合要求;或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。(1)色谱柱的理论板数(n)在规
高效液相色谱法的主要类型
1.吸附色谱法(Adsorption Chromatography)2.分配色谱法(Partition Chromatography)3.离子色谱法(Ion Chromatography)4.分子排阻色谱法/凝胶色谱法(Size Exclusion Chromatography)5.键合相色谱法(b
高效液相色谱法的技术特点
高效液相色谱法有“四高一广”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。③高效:分离效能高。可选择固定
液相色谱法术语概念阀进样
阀进样( valve injection)试样的计量管连接在输送流动相的进样阀的旁路上,通过阀的切换,使流动相通过计量管注入试样的进样操作。
高效液相色谱法的注意事项
1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。4). 压力不能太大,最好不要超过150kgf/cm2 .5). 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,
请问高效液相色谱法有哪些特点?
高效液相色谱法有“四高一广”的特点: ①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。 ②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。 ③高效:分离效
高效液相色谱法测定阿魏酸
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,方法简单快速,结果准确,精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统,主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等,试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量,流动相为甲醇:1%冰醋酸(45:55),检测波
液相色谱法术语概念柱上富集
柱上富集(on-column enrichment)试样通过色谱柱时,使痕量组分在色谱柱上逐渐地增加的一种分离技术。
高效液相色谱法的定义、类型流程
在所有色谱技术中,液相色谱法(liquidchromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。 到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相
液相色谱法术语概念谱带扩展
谱带扩展( band broadening)纵向扩散、传质阻力等因素的影响使组分在色谱柱内移动的过程中谱带宽度增加的现象。
甲氨蝶呤高效液相色谱法测定
(R)-甲氨蝶呤照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液:取消旋甲氨蝶呤,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。色谱条
液相色谱法术语概念洗脱淋洗剂
洗脱淋洗剂( eluant)在柱液相色谱法中用作流动相的液体。
液相色谱法术语概念间隔臂效应
间隔臂效应( spacer arm effect)配位体与基体之间连接的间隔臂分子的间隔长度对配位体与大分子之间的亲和力所产生的影响。
高效液相色谱法适用分析哪种物质
选择合适的色谱柱,合适的检测器,合适的流动相,基本所有的都可以进行分析关键是要检测什么成分,该成分是否有对照品,研究方法是很漫长的过程,如果有检测方法就简单多了。1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛
高效液相色谱法对阴离子分析
双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm),流动相:0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1Na2CO3,流量138 mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离,各组分含量在3~50 ppm。
关于离子高效液相色谱法的介绍
用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaO
液相色谱法检测鲍鱼中糖原含量
糖原又称动物淀粉,作为主要能量贮藏形式,鲍鱼中糖原含量较高,并具有调和浸出物成分的风味,增加浓厚感,使之产生特有风味的作用,鲍鱼的风味品质与糖原含量呈正相关;当受到外界刺激时,鲜活鲍鱼的糖原极易水解,因而糖原含量可作为评价鲍鱼鲜度的指标。鲍鱼中糖原的定量测定对于鲍鱼风味品质质量评价体系的建立具有重
高效液相色谱法检测苯并芘的介绍
高效液相色谱法是目前应用范围最广的色谱分析法,首先选取合适的液体作为流动相,采用高压输液系统,将流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离,再进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。目前,我国检测动植物油中苯并芘主要采用GB/T 22509-2008(3)中规定的反相高效液相色谱法,但该
液相色谱法术语概念吸附剂
吸附剂( adsorbent)具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。
高效液相色谱法相关词汇保留时间
保留时间(retention time,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。