手把手教你安装毛细管柱(二)
步骤 6:进行气体检漏 在色谱柱加热前,一定要对GC系统进行检漏。当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检漏计是最为有效的方法之一。建议不要使用Snoop等肥皂泡,它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中,从而对系统有所损害。而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进行检漏。如果一定要用液体检漏,建议使用50/50的异丙醇/水的混合溶液。 步骤 7:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 警告:如果不通入载气就对色谱柱进行加热操作,就会快速并且永久性地损坏色谱柱。当色谱柱安装好后,再依照步骤4对载气流量进行确认,或者使用非保留化合物样品进行检测,我们可以通过分析得到的样品谱图来确认进样口和检测器的安装是否正确。表3中列出了常用的非保留化合物样品。 实验过程:如果使用分流/不分流进样口,将色谱柱的温度保持在35-40℃,使用分流模式进样1-2mL样品。如果使用的是不......阅读全文
毛细管柱分析常见问题的解决(5.3)
3进样器温度太低:提高进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.4)
4样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)
6隔垫清洗不当:调整或清洗。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.7)
7 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.1)
六 假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.3)
3.样品量太大:减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.1)
七 过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.3)
3.样品进样量太大:减少样品进样量
毛细管柱分析常见问题的解决(7.4)
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.5)
5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)
九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)
5.样品超载,减少样品进样量。
毛细管柱操纵中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。 通常来说,一根毛
毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.3)
3 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
毛细管柱操纵中三大条件的优化
毛细管气相色谱是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。 通常来说,一根毛
气相毛细管柱应当如何安装与维护
气相毛细管柱的安装 当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。先将气相毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后
毛细管柱分析常见问题的解决(8.2)
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.1)
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.5)
5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
气相色谱仪毛细管柱的保护
在气相色谱仪毛细管柱使用过程中,主要是防止固定液流失,固定液流失会使柱效能降低。氧是导致严重柱固定液流失的主要因素,应尽量减少气路系统的含氧量。使用的部件和选择正确的操作条件,可降低柱固定液流失,延长毛细管柱使用寿命。下面介绍几点注意事项:1、使用高纯度的载气,氧气含量不宜高于1×10-6g/g。2
毛细管柱分析常见问题的解决(4.5)
1. 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.8)
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
关于填充毛细管柱的基本信息介绍
填充毛细管柱是指气相色谱的分离系统中的色谱柱种类之一。色谱柱是气相色谱仪的心脏。 填充毛细管柱将粒状固体如载体、吸附剂(Al203)装入玻璃管中,然后拉制成毛细管,使固体融入毛细管内壁,这样制成的填充毛细管柱既可以作为吸附柱,也可涂上固定液使用。其渗透率介于填充柱和毛细管柱之间,所以填充毛细管柱
毛细管柱分析常见问题的解决(3.1)
三 脱尾峰1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。