HPLC法测定蛋糕中丙酸钙含量的不确定度评定

测量不确定度是与测量结果相联系的参数。采用HPLC法测定了焙烤类食品(蛋糕)中丙酸钙的含量,并对其相对扩展不确定度进行了评定。 丙酸钙作为防腐剂可以添加在焙烤类食品中,限量为2.5g/kg(以丙酸计)。高效液相色谱法(HPLC)是测定食品中丙酸钙的国家标准方法。测量不确定度是与测量结果相联系的参数,用于表征合理地赋予被测量之值的分散性。当测量结果处于临界值时食品检验机构必须进行测量不确定度评定。本文对HPLC法测定焙烤类食品(蛋糕)中丙酸钙含量的不确定度因素进行了评定,计算出不确定度并报告了结果。 仪器、试剂 仪器 1)高效液相色谱仪,岛津LC-20AT附紫外检测器和自动进样器; 2)高速冷冻离心机,北京雷勃尔LR10-2.4A; 3)超声波清洗器,昆山市超声仪器KQ-100); 4)高速组织捣碎机,上海精科DS-1; 5)pH计,上海仪电科学PHS-3C; 6)电子天平,上海上天FA2004; ......阅读全文

分析HPLC如何放大到制备型HPLC?

在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增

液相色谱法检测人血浆甲氨蝶呤的浓度HPLC

 甲氨蝶呤(methotrexate,MTX)是二氢叶酸还原酶抑制剂,是通过抑制细胞内二氢叶酸酶达到杀灭肿瘤细胞的作用。目前临床采用大剂量甲氨蝶呤配合亚叶酸钙解救(HD-MTX+CF)治疗急性淋巴细胞白血病(ALL)。有研究表明,ALL患者MTX血药浓度与不良反应和疗效之间存在密切关系且个体差异大。

HPLC法中定量分析方法大致有哪几种

气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是标法,对于没有标准物质的,就只能靠容面积归一法粗略定量。通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提

维他命HPLC剖析

  维他命做为关键的食品类或是饲料原料,在国家标准或是各种各样制造行业、产品标准常有涉及含水量的检验。文中共享一下对于某些维他命剖析的检验的实例:   一、食品类中维他命、的测量   第一:食品类中维他命A和维他命E的测量 反相液相色谱法   国家标准连用的是C30柱,水/乙醇的流动性相管理体

HPLC用水来源

HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:1 专门的纯水机或超纯水机;2 去离子水重蒸;3 二次或三次重蒸水;4 采用类似家用的纯水机;5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水;6 其它途径不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水,并通过0.22um

HPLC系统概述

HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。最早的

安捷伦HPLC维护

  一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题?   很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音……   二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护   泵是

HPLC的应用

  一、样品测定  1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。  2.样

迪马科技酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法

  近日,白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件,引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻,2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食

测定鸡肉、猪肉中硝基咪唑类药物残留量实验——HPLC法

实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸乙酯丙酮甲醇乙腈仪器、耗材离心管鸡心瓶SCX柱实验步骤1.  提取 称取5 g(准确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,均质1 min后,超声提取5 min,再以3000 r/min的速度离心10 min,取上清液转移至鸡心瓶中。再用20

三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法

1. 依据:GB/T 22388—20082. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1甲醇:色谱纯;3.2乙腈:色谱纯;3.3氨水:含量为25%~

HPLC法分析肾上腺皮质激素类药物的介绍

  高效液相色谱法以其快速、灵敏、分离效率高等优点广泛应用于药物分析中,近年来在各类标准中,HPLC法的应用一直处于稳步上升的趋势。由于肾上腺皮质激素类药物大多具有高亲脂性、电中性,此类药物多采用反相液—液分配色谱法,样品在弱极性(或中等极性)的固定相与强极性的流动相之间反复分配,直至达到分离,鉴于

高效液体相色谱法(HPLC)“瘦肉精”检测的液体处理

简介“瘦肉精”是一类动物用药,有数种药物被称为“瘦肉精”,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。“瘦肉精”能使猪提高生长速度、增加瘦肉率、猪毛色光亮,卖相好、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。但对人体会产生副作用,轻则导致心律不齐,严重会导致心脏病。

FcRn亲和层析HPLC法可用于评估IgG抗体质量属性

  IgG抗体与新生儿Fc受体(FcRn)的结合力与抗体的血清半衰期相关。细胞通过胞饮作用以非特异性方式将IgG抗体摄入。在初级内体囊泡(early endosome vesicle)的低pH下,IgG抗体能够以pH依赖性方式与FcRn结合,随后再循环回到细胞表面上,而不是在溶酶体中被降解。一旦这种

HPLC法中,色谱纯和分析纯有什么区别和要求

对纯度的要求,各试剂是不一样的。同样是99%的纯度,对一种试剂来说可能是HPLC级,对另一种试剂就可能连AR都够不上。关键的区别是,HPLC级试剂要求杂质颗粒物的含量少,否则会堵色谱柱。如果要在色谱上用分析纯的试剂的话,就要把溶液经过0.45μm或0.22μm的滤膜过滤后再用,以去除颗粒物

HPLC中液相联质谱法与液相色谱法有什么区别?

HPLC中液相联质谱法与液相色谱法有什么区别;HPLC系统由两个功能组成:一个是分离,另一个是检测。所谓的液相色谱质谱仪,MS也用作检测器,当然一般是在紫外检测器(包括DAD)之后串联连接。因为MS比较昂贵,所以它比普通的HPLC机器贵得多,而且它的功能也很好。因此,它也是一种HPLC系统。MSD有

三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法

1. 依据:GB/T 22388—2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量

HPLCICPMS法分析海洋沉积物中有机锡的形态

  1 引 言  有机锡化合物(OTC)在工农业领域的广泛应用,导致对水域、沉积物和食品的污染,成为环境污染的重大问题之一。调查显示,丁基锡化合物污染已不仅局限在水体,已通过生态系统传递到水生生物及食品。因此,有机锡形态分析研究对了解锡的污染状况、环境行为、生态毒理等具有重要意义。  近年来, 环境

HPLCICPMS法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态

  1 引言   近年来,中药慢性中毒问题受到人们的高度重视。中药雄黄在我国传统医学中有着悠久的历史,具有解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟等功效。2010 年版《中国药典》规定雄黄饮片中As2S2的含量应不低于90%,并对As2O3的量进行了限制。现代医学研究表明,雄黄在治疗白血病、癌症等恶性疾病方面也有不

厄贝沙坦胶囊的人体生物利用度实验设计——HPLC法

实验材料男性试剂、试剂盒国产厄贝沙坦胶囊厄贝沙坦片剂仪器、耗材离心机冰箱采血针针头高效液相色谱仪厄贝沙坦是AT1受体阻断剂,临床上用于高血压病的治疗。由于该药疗效确切,在治疗剂量下(常用量为50-300 mg/d,耐受量>900 mg/d),几乎无不良反应,因此可望成为抗高血压的一线药物。药代动力学

细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂...

细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂盒使用说明产品说明书(中文版)主要用途细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂是一种旨在通过高氯酸酸性处理,碱性中和后,在高效液相色谱仪和紫外光度仪下(254nm波长)检测分析,分离出ATP、ADP或AM

HPLC入门问题FAQ

HPLC 篇   1 . HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法   样品量不足:解决办法为增加样品量   样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子   样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器   检测器衰减太多:调整衰减即可。   检测

HPLC入门问题FAQ

HPLC 篇 1 . HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足:解决办法为增加样品量样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变流动相或柱子样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调整波长或改换检测器检测器衰减太多:调整衰减即可。检测器时间常数太大:解决办法为降低时间参数检测器池窗污染:解决

HPLC填料的选择

基质HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。陶瓷性质的无机物基质主要是硅胶和氧化铝。陶瓷性质的无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。HPLC级的有机聚合物是基于交联的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小,更易压缩。溶剂或溶质容易渗入有机质基质中,导致填料颗粒

HPLC基础知识

鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 (一)概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的

HPLC基础知识

鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 (一)概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary ph

HPLC名词术语

色谱图(Chromatogram) : 色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图,其纵坐标为信号强度,横坐标为时间。色谱峰(Peak):色谱柱流出组分通过检测器时产生的响应信号。峰底(Peak Base):峰的起点与终点之间连接的直线。峰高(Peak Height):峰最大值到峰底的距

比较FPLC与HPLC

1、二者原理相同:都是由经典的液体柱层析引入气相色谱理论,并且对相体进  行了改革,配用高压输液泵,采用高灵敏检测器、梯度洗脱装置、自动收集装置和微机等发展起来的现代液相色谱。  2、特点:二者均具有快速、分辨率高、检测灵敏度高、分离效能高等特点,而且FPLC还具有柱容量大、回收效率高及不易使生物大

HPLC分类及其原理

HPLC分类有很多种,可以根据不同的依据进行分类。1. 根据流动相和固定相的极性不同,HPLC可以分为正相色谱和反相色谱。正相高效液相色谱: 色谱柱中的固定相是由硅胶、氧化铝等极性化合物组成。当色谱运行时,由于样品中的极性化合物对固定相有较强的亲和力,使它们在色谱柱中的保留时间比非极性化合物长,因此

HPLC维护知识问答

  1、为什么溶剂和样品要过滤?   溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。  色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。  仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝