HPLC法测定蛋糕中丙酸钙含量的不确定度评定
测量不确定度是与测量结果相联系的参数。采用HPLC法测定了焙烤类食品(蛋糕)中丙酸钙的含量,并对其相对扩展不确定度进行了评定。 丙酸钙作为防腐剂可以添加在焙烤类食品中,限量为2.5g/kg(以丙酸计)。高效液相色谱法(HPLC)是测定食品中丙酸钙的国家标准方法。测量不确定度是与测量结果相联系的参数,用于表征合理地赋予被测量之值的分散性。当测量结果处于临界值时食品检验机构必须进行测量不确定度评定。本文对HPLC法测定焙烤类食品(蛋糕)中丙酸钙含量的不确定度因素进行了评定,计算出不确定度并报告了结果。 仪器、试剂 仪器 1)高效液相色谱仪,岛津LC-20AT附紫外检测器和自动进样器; 2)高速冷冻离心机,北京雷勃尔LR10-2.4A; 3)超声波清洗器,昆山市超声仪器KQ-100); 4)高速组织捣碎机,上海精科DS-1; 5)pH计,上海仪电科学PHS-3C; 6)电子天平,上海上天FA2004; ......阅读全文
HPLC填料的选择
基质HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。陶瓷性质的无机物基质主要是硅胶和氧化铝。陶瓷性质的无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。HPLC级的有机聚合物是基于交联的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小,更易压缩。溶剂或溶质容易渗入有机质基质中,导致填料颗粒
uhplc和hplc区别
hplc是高效液相色谱,uplc是超高效液相色谱,这两个的区别是超高效液相色谱借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。
关于黄曲霉的检测—免疫亲和柱荧光分光光度法和免疫亲和术hplc法
免疫亲和柱法和酶联免疫吸附法虽然都可达到速简便效果,但酶联免疫吸附法仅能检测单一毒素(如黄曲霉毒素b1)含量,而且易出现假阳性结果,难以控制。免疫亲和柱法(包括荧光光度法和hplc法)却能达到既定量准确又快速简便的要求。 免疫亲和柱的使用可以避免传统tlc和hplc的缺点,同时免疫亲和柱与tl
化妆品工业实验室常用的高效液相色谱法(HPLC)等...
化妆品检验检测体系是化妆品监管体系的重要组成部分为了加强化妆品检验检测系统的建设提高化妆品检验检测能力本文介绍了化妆品工业实验室常用的高效液相色谱法(HPLC)等仪器的配置。1、水分测定仪用来测量原料及产品的水分含量。2、紫外分光光度计用来定性或定量原料及半成品含量。3、傅立叶变换红外光谱仪用于化妆
测定动物源性食品中激素残留量实验——HPLCMS/MS法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸钠-乙酸缓冲溶液β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液甲醇正己烷水饱和乙酸乙酯仪器、耗材离心管HLB固相萃取柱液相色谱条件色谱柱实验步骤1. 前处理 称取10 g样品,准确加入内标溶液(13C-己烯雌酚、13C-睾酮、13C-雌二醇)(20 ng/mL)0.5 mL,加入1
HPLCICPMS和HPLCAFS助力食品安全检测
近期,天津滨海新区召开2011年度科学技术奖励大会,隆重表彰为滨海新区科技发展作出突出贡献的单位和科技工作者。天津检验检疫局动植物与食品检测中心申报的天津检验检疫局重点科技项目《食品安全关键因子的新型检测技术研究与应用》(TK041-2009)荣获科学技术进步奖二等奖。 该项目针
浅谈高效液相色谱法-(HPLC)-在食品质量安全检测中的应用
摘要:随着人们对食品安全的关注以及食品质量安全问题的多发,人们愈发关注食品添加剂的使用的有害物质的残留问题,而配套的检测技术也越来越重要。下面本文就几种常见的添加剂和有害物质予以描述。 1 高效液相色谱法(HPLC)在食品微生物及微生物代谢物检测中的应用 食品中含有大量的微生物以及微生物
测定肝脏或肌肉中多拉菌素残留量实验—SPEHPLCMS/MS法
实验材料牛肝脏牛肌肉试剂、试剂盒乙腈正己烷氮气三乙胺仪器、耗材离心C8SPE柱针筒滤膜色谱柱实验步骤1. 提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500 r/min离心5 min,取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次,
农业农村部批准双氯芬酸钠等兽药,涉及HPLCMS等检测法
分析测试百科网讯 7月4日,农业农村部发布公告批准郑州百瑞动物药业有限公司等17家单位申报的双氯芬酸钠注射液等5种兽药产品为新兽药,核发《新兽药注册证书》,发布产品质量标准、说明书和标签,并发布双氯芬酸每日允许摄入量(ADI)和最高残留限量(MRLs)(试行)、双氯芬酸残留检测方法(牛可食性组织及牛
新型高效液相色谱法(HPLC)在食品质量安全检测中的应用
摘 要:随着人们对食品安全的关注以及食品质量安全问题的多发,人们愈发关注食品添加剂残留问题,而配套的检测技术也越来越重要。食品添加剂按照来源可以分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。下面本文现就几种常见的添加剂予以描述。 1 高效液相色谱法(HPLC)在食品微生物及微生物代谢物检测中的应用 食
测定氨基糖苷类抗生素的残留量实验——HPLCMS/MS法
实验材料动物组织试剂、试剂盒磷酸盐缓冲液乙酸 甲醇仪器、耗材SPE柱离心管实验步骤1. 前处理 称取2 g样品于50 mL聚丙烯离心管,加入3 mL磷酸盐缓冲液(10 mmol/L KH2PO4含0.4 mmol/LEDTA和2%三氯乙酸),均质(30~60 s)。塞紧,激烈振荡l0 min。在4
细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂盒
细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂盒 产品说明书(中文版) 主要用途 细菌ATP/ADP/AMP含量高效液相色谱法(HPLC)定量检测试剂是一种旨在通过高氯酸酸性处理,碱性中和后,在高效液相色谱仪和紫外光度仪下(254nm波长)检测分析,分离出
用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中几种水溶性有机酸分析
本文采用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中几种水溶性有机酸进行了分析。结果稳定可靠,可为山楂的质量控制提供参考。1.仪器与试剂 高效液相色谱由,紫外检测器,柱温箱,自动进样器组成。酒石酸,抗坏血酸,柠檬酸,琥珀酸等有机酸均为纯分析。磷酸二氢钠及磷酸为分析纯;水为高纯水;流动相经0.45um的膜过滤。
浅谈高效液相色谱法-(HPLC)-在食品质量安全检测中的应用
摘要:随着人们对食品安全的关注以及食品质量安全问题的多发,人们愈发关注食品添加剂的使用的有害物质的残留问题,而配套的检测技术也越来越重要。下面本文就几种常见的添加剂和有害物质予以描述。 1 高效液相色谱法(HPLC)在食品微生物及微生物代谢物检测中的应用 食品中含有大量的微生物以及微生物
HPLC峰变宽的原因
原因:a.在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; b.柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; c.化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩
HPLC基础知识(四)
4.柱的使用和维护注意事项 色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内
水质对HPLC的影响
水质对HPLC的影响有机物超纯水中的有机物可能影响色谱峰的分离度和积分、可能导致鬼峰、还可能改变固定相的选测性以及影响色谱基线。离子离子浓度的改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子的还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。胶体胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离
HPLC直接液体导入接口
直接液体导入接口(DLI)是将HPLC的流动相沿着进样杆流动,然后通过一个直径为3-5μm的针孔,使液体射入质谱计的CI离子源中。仅仅大约10-50μl/min的液流,就如小液滴流一样可进入离子源(是传统HPLC流量的1%-5%),否则质谱计的泵系统将被损伤。当它通过一个加热的去溶剂区域时,溶剂蒸发
HPLC基础知识(五)
4.与检测器有关的故障及其排除1)流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采
什么是HPLCUV
高效液相色谱HPLC紫外检测器UV用紫外检测器的高效液相色谱
HPLC如何计算样品含量
你是用什么样的定量方法呢?如果面积归一化法的话就直接用你的待检峰面积除上你的样品所有峰面积和再乘100就是你的样品中待检成分的百分比浓度了。如果是内标或外标法应该要进标准溶液
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温。 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液。 4.柱污染 每天冲洗柱。 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相。 6.柱快达到寿命 采用保护柱。 (二) 保留时间缩短 1.流速增
HPLC基础知识(二)
3.离子交换色谱法 固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的
HPLC方法开法哪些事!
开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。 01、由强到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离
HPLC基础知识(七)
V.HPLC应用一、样品测定1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。2.样品配
HPLC良好的连接方略
毛细管对高效液相色谱分离的影响 若高效液相色谱 (HPLC) 系统采用了不适当的连接方式或者应用不正确的毛细管,均可能导致均可能导致不良的峰扩宽,色谱柱的最佳分离效率就更无从谈起。甚至还可能发生使用的柱子越细,其洗脱峰的扩宽反而越大的情况。本文将详细介绍毛细管对高效液相色谱分离的影响,
纯水对于HPLC的影响
纯水对于HPLC的影响液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLCzui常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且
HPLC-故障及排除方法
诊状 可能的原因 解 决 方 法 ( 一 ) 保留时间变化 1. 柱温变化柱恒温2. 等度与梯度间未能充分平衡至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱3. 缓冲液容量不够用 >25mmol/L 的缓冲液4. 柱污染每天冲洗柱5. 柱内条件变化稳定进样条件 , 调节流动相6. 柱快达到寿命采用保护柱( 二