做液相色谱不可不知的经验贴
液相色谱仪可以说是药物分析工作者最常使用的“一门武器”。何时能做液相做的如“打游戏”一般时,才算是到了游刃有余、庖丁解牛的境界。现如今的液相色谱软件均已具备了强大的数据处理功能,如能运用自如,可达事半功倍之效。 水相中溶质的溶解 水相中需溶解的无机盐和表面活性剂等固体溶质,建议采用加热法,不建议采用振摇、超声等方式。因为振摇、超声有可能使得溶质处于“临界胶团浓度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有机溶剂、温度剧降等),极易析出结晶,损伤仪器和色谱柱,呈现泵头处析出“盐和白粉”的现象。 流动相的配制与使用 恒度洗脱 将水相与有机相混合后、使用混合型过滤膜抽滤,用一个管路(如A管)泵入仪器,这是基本原则。若使用两个管路(一个纯水相、一个纯有机相)泵入仪器,极易造成水相中盐和表面活性剂的少量析出。剩余的流动相可继续使用,需密封后放置于阴凉处,待下次实验时与新配制的流动相混合后使用。无......阅读全文
液相色谱仪与液相色谱柱
液相色谱仪与液相色谱柱液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言
液相色谱仪—液相色谱柱的结构
液相色谱柱的结构 a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英
液相色谱仪液相色谱泵的构造详解
一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或梯度)。图二 溶剂选择阀从图二可以看出每个溶剂选择阀都由两个入口一个出口,
液相色谱进口液相色谱仪常用的脱气方法
进口液相色谱仪常用的脱气方法: 1.吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中
液相色谱仪液相色谱输液泵保养措施
预防泵故障可采用以下措施①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要时添加润滑油:流速调节应缓慢渐进,切勿大流速开泵关泵液相色谱系统故障有一半以上都是由泵故障引起的,表1给出了液相色谱泵常见的些
实验室高效液相色谱仪液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱仪液相泵如何预防故障?
要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。预防泵故障需要持久不间断的努力:1)使用试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;2)流动相和溶剂在使用前使用材料过滤;3)对流动相和溶剂进处理脱气;4)每次开始使用时要排气放空,工作结
液相色谱仪日常维护之液相色谱柱维护维修
液相色谱柱的日常维护: (1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙 (2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断 (3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移
关于液相色谱仪液相色谱柱的结构的介绍
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)
液相色谱仪柱温箱对液相色谱的作用
在高效液相色谱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高。正确的控制色谱柱的温度对于提高柱效、改善峰分离度、保证重现性、以达预期的分析结果,具有不容忽视的作用。色谱柱与流动相的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用柱温箱的有益之处我们认为有以下几点: 1. 可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴
液相色谱仪仪器相关术语液相色谱柱装填机
液相色谱柱装填机( packing machine[ liauid chromatographic column ] )装填液相色谱柱的专用装置。它由一个高压泵和匀浆罐组成。
液相色谱仪-流动相储液瓶安全瓶盖
溶剂瓶敞口或者部分盖住时,将导致溶剂挥发产生有毒气体。使用安捷伦的溶剂安全瓶盖,可以避免溶剂挥发以及可能的化学品泄漏。这些安全瓶盖具有zui佳密封性能,并带有集成的排气阀,在溶剂萃取时维持压力平衡,同时为液相色谱系统提供稳定的流量。排气阀带有PTFE 膜,避免溶剂受到灰尘和粉尘颗粒的污染。• 与
饲料液相色谱仪的液相泵故障预防
饲料液相色谱仪在饲料和饲料添加剂化验中可进行维生素A、B1、B2、B3、B6、B12、E、D、K3的测定,烟酸、叶酸的饲料专用型色谱仪,提供用户现场安装调试人员培训。 要保持好饲料液相色谱仪的液相泵良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气,下面给出几项预防
液相色谱仪中高效液相色谱柱的管理及维护
高效液相色谱柱的管理列管理制定并严格执行色谱柱管理的标准操作程序每个新采购的色谱柱必须登记包括:生产公司、商品名称、型号、规格、采购时间、启动时间、单价、柱保护液等。柱的分类和储存、硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰化物或氨基柱、离子交换树脂柱和凝胶柱各使用一个柱盒,并在柱盒上标明类别。装在带有列说明的小袋
液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、工作压力差别: 1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。 2、液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3.5×1
液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。 一、工作压力差别: 1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。 2、液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3.
饲料液相色谱仪的液相泵故障预防简介
饲料液相色谱仪在饲料和饲料添加剂化验中可进行维生素A、B1、B2、B3、B6、B12、E、D、K3的测定,烟酸、叶酸的饲料专用型色谱仪,提供用户现场安装调试人员培训。 要保持好饲料液相色谱仪的液相泵良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气,下面给出几项预防措
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
液相色谱仪常见的液相色谱泵的故障及处理方法
常见的液相色谱泵的故障及解决方法现象原因排除方法泵不工作(风扇不转,面板灯不亮)1.泵电源连接不正常2.保险丝烧断1.检査各种连线、插线板、电源等是否正常2.更换保险丝泵不输液1.泵头内有气泡积聚2.入口单向阀堵塞 3.出口单向阀堵塞4.密封圈损坏5.排空阀打开或泄漏6.泵头溶剂不互溶7.泵马达问题
液相色谱仪与液相色谱柱相互影响相互促进
液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。 一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么
液相色谱仪与液相色谱柱相互影响相互促进
液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。 一套无论多么的液相色谱仪,如果得不到的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱
液相色谱仪与液相色谱柱相互影响相互促进
液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。 一套无论多么的液相色谱仪,如果得不到的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言。反之,一根无论多么好的色谱
高效液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、工作压力差别:1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。2、高效液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3
超高效液相色谱柱-可以在高效液相色谱仪使用吗
完全可以,我们实验室就是用的超高惰性的色谱柱用在安捷伦1200上,只是压力会变得比较大,只要不超过仪器的压力上限就可以了。
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。 一、直接液相微
高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍
首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理
液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。一、直接液相微萃取:1、原理:利用悬挂在色谱微
高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方