做液相色谱不可不知的经验贴
液相色谱仪可以说是药物分析工作者最常使用的“一门武器”。何时能做液相做的如“打游戏”一般时,才算是到了游刃有余、庖丁解牛的境界。现如今的液相色谱软件均已具备了强大的数据处理功能,如能运用自如,可达事半功倍之效。 水相中溶质的溶解 水相中需溶解的无机盐和表面活性剂等固体溶质,建议采用加热法,不建议采用振摇、超声等方式。因为振摇、超声有可能使得溶质处于“临界胶团浓度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有机溶剂、温度剧降等),极易析出结晶,损伤仪器和色谱柱,呈现泵头处析出“盐和白粉”的现象。 流动相的配制与使用 恒度洗脱 将水相与有机相混合后、使用混合型过滤膜抽滤,用一个管路(如A管)泵入仪器,这是基本原则。若使用两个管路(一个纯水相、一个纯有机相)泵入仪器,极易造成水相中盐和表面活性剂的少量析出。剩余的流动相可继续使用,需密封后放置于阴凉处,待下次实验时与新配制的流动相混合后使用。无......阅读全文
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混
高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)
附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有高效分离能
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有分离能力和
液相色谱柱的维护与保养在液相色谱仪中的应用
液相色谱柱的维护与保养在液相色谱仪中的应用:液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。液相色谱柱是消耗
液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别
液相色谱-质谱联用仪(liquidchromatographmassspectrometer),简称lc-ms,是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。为此必须提供具有高效分离能
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。 为此必须提供
液相色谱仪新技术:微柱液相色谱及输液泵系统
微柱液相色谱仪技术经历了数十年的发展,从早期的使用不锈钢管的微孔填充柱,发展到使用熔融硅胶毛细管的毛细管填充柱。进入20世纪80年代后期,随着生命科学研究、临床医学研究、新型药物研制、生物工程技术的发展、对产品质量控制和环境监测指标的升级,提供了大量组成复杂样品的分析任务。 为此必须提供具
液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别
HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测。所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后。因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种。MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提
正相液相色谱仪类型
正相液相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:实验室正相液相色谱仪和工业正相液相色谱仪。2、按分离对象的属性可分:有机化合正相液相物色谱仪和无机化合物正相液相色谱仪。3、按进样自动性可分:自动进样正相液相色谱仪和手动进样正相液相色谱仪。4、按固定相性质可分:硅胶固定相正相液相色谱仪和化学键合固定相正
液相色谱原理
高效液相色谱(HPLC)的原理:以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气
液相色谱原理
液相色谱原理是一种物理分离技术。1、液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。2、经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此
高压液相色谱
Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想,然而直到六十年代后期,由于各种技术的发展,高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱(HighSpeed Liquid Chromatography),高压液相色谱(High Parss-ure Lipuid Chroma
液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
液相色谱简介
什么是色谱? 色谱法是一种物理化学分析方法。它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间作相对移动时,各组分在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。 2. 色谱的发展 色谱这一概念是由俄国植物学家Tswett(茨维特)1903提出的,他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末,然后将植物
液相色谱种类
高效液相色谱系统在原有等度、二元高压梯度基础上增加了半制备、制备系统、四元低压梯度系统,从单一的紫外检测器发展配备了紫外-可见光检测器,示差检测器,荧光检测器、蒸发光散射检测器等。一、液相色谱柱温箱功 能 特 点:l 温度控制采用先进微处理机芯片,精度高而稳定。l
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有
液相色谱薄层色谱联用
薄层色谱在有机分析,特别是药物分析,和样品的分离纯化中得到广泛的应用。气相色谱和薄层色谱的联用比较简单,早在20世纪60-70年代就有商品仪器介绍,主要是气相色谱分离分析后,利用薄层色谱帮助定性。而用薄层色谱预分离后再用气相色谱进行分离分析也是很方便可行的,故对气相色谱和薄层色谱的联用在此就不多作介
液相色谱仪色谱相关术语标准液
校准液(calibration solution)准确知道其成分,用以校准仪器的溶液。通常由一种或多种校准组分和一种溶剂组成。
液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素
液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素有萃取剂、萃取剂体积、样品溶液pH值、盐效应、萃取时间、搅拌速度和温度等。一、萃取剂:液相微萃取的萃取效果和使用的萃取剂密切相关,选择合适的有机溶剂是提高萃取效率的关键。萃取剂选择的基本原则是根据相似相溶原理。1、分析物在萃取剂中的溶解度越大,萃取效果越好。2
高效液相色谱仪液液分配色谱法
固定相为液体,根据被分离的组分在流动相和固定相中的溶解度不同而分离。依固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法和反相色谱法。正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常用于分离中等极性和极性较强的化合物;反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲溶液,适用于分离非极性和极性较
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
液相色谱仪“漏液”问题
在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。 查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的