赭曲霉毒素A的HPLC检测(一)
赭曲霉毒素A(OTA)是一种有毒并可能致癌的霉菌毒素,国家标准方法一般使用薄层色谱法对饲料中的OTA进行检测,但操作上人为因素影响大,重复性差,且使用的试剂毒性较大。本文使用安捷伦Bond Elut Plexa PAX混合型强阴离子交换固相萃取前处理方法结合LC荧光检测器对饲料中的OTA进行分析,同样具有很好的选择性以及低的检测限,完全满足国家标准中对于饲料中OTA检测的要求。不同的添加浓度(在1~100ppb的线性范围内)OTA在饲料中的添加回收率范围均在85%~99%左右,RSD均小于2.2%,方法具有很好的准确度和重复性。 赭曲霉毒素是一种有毒并可能致癌的霉菌毒素,不少食品都含有这种毒素。赭曲霉毒素属次级代谢物毒素组群,由曲霉菌属 (Aspergillus)或青霉菌(Penicillium)的几种真菌产生,属于弱有机酸,为异香豆素的衍生物。赭曲霉毒素分为A,B,C三种;三者在化学结构上只有细微差异,但......阅读全文
高效液相色谱仪(HPLC)检测水中的多环芳烃的方法
检测水中的多环芳烃;此方法适用范围:仅适用于水中的多环芳烃的检测取样; 取1000mL水样(富集时可根据水质情况适当增减),加入5g氯化钠和10mL甲醇待净化。 净化; SPE柱 :WelchromCI8E ( 500mg / 6ml ) 活化:10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及 10ml水 上样:
高效液体相色谱法(HPLC)“瘦肉精”检测的液体处理
简介“瘦肉精”是一类动物用药,有数种药物被称为“瘦肉精”,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。“瘦肉精”能使猪提高生长速度、增加瘦肉率、猪毛色光亮,卖相好、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。但对人体会产生副作用,轻则导致心律不齐,严重会导致心脏病。
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
1. 依据:GB/T 22388—2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量
三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
1. 依据:GB/T 22388—20082. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1甲醇:色谱纯;3.2乙腈:色谱纯;3.3氨水:含量为25%~
迪马科技酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法
近日,白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件,引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻,2012年6月1日,卫生部曾紧急发布通知,将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食
纺织品中甲醛含量的液相色谱仪(HPLC)检测方案
甲醛为较高毒性的物质,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。 研究表明:甲醛具有强烈的致癌和促进癌变作用。大量文献记载,甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常等方面
HPLCUV快速检测原奶中的三聚氰胺
图1. 低浓度标样线性。 本文采用北京普析通用仪器有限公司的L6系列高效液相色谱仪,北京艾杰尔科技的三聚氰胺快速分析柱,建立了原料乳中三聚氰胺的HPLC-UV快速检测方法。原料乳中的三聚氰胺经GB/T22400-2008的标准方法处理后,使用0.050mol/L的磷酸盐缓冲液和乙腈
如何用高效液相色谱(HPLC)进行蛋白质的纯度检测
寻找钙蛋白质的标样配置不同浓度京HPLC分析后作一条工作曲线,然后取待测样品测试,根据工作曲线可以求出样品中该蛋白质的真实含量,从而计算出纯度/含量;至于分子量,需要用凝胶渗透色谱(GPC)进行测定。
高效液相色谱(HPLC)在食品添加剂检测中的应用
摘 要:本文综述了高效液相色谱法作为一种新型分离分析技术得到广泛应用,特别是在食品添加剂检测领域中的应用有为广泛。 前 言 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统
HPLC峰变宽的原因
原因:a.在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; b.柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; c.化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩
水质对HPLC的影响
水质对HPLC的影响有机物超纯水中的有机物可能影响色谱峰的分离度和积分、可能导致鬼峰、还可能改变固定相的选测性以及影响色谱基线。离子离子浓度的改变会影响分离结果,部分能吸收UV的离子会对峰产生影响。某些有腐蚀性离子的还会降低高压输液泵等配件的使用寿命。胶体胶体会不可逆的吸附在固定相上面,影响柱的分离
什么是HPLCUV
高效液相色谱HPLC紫外检测器UV用紫外检测器的高效液相色谱
HPLC如何计算样品含量
你是用什么样的定量方法呢?如果面积归一化法的话就直接用你的待检峰面积除上你的样品所有峰面积和再乘100就是你的样品中待检成分的百分比浓度了。如果是内标或外标法应该要进标准溶液
HPLC方法开法哪些事!
开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。 01、由强到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离
纯水对于HPLC的影响
纯水对于HPLC的影响液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLCzui常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且
HPLC级环己烷-促销
CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC)报价:520元/瓶整箱起订促销价为420元/瓶,4瓶/箱促销时间:12月6日至12月31日
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温。2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液。4.柱污染 每天冲洗柱。5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相。6.柱快达到寿命 采用保护柱。(二) 保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新
水质对HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。 1、颗粒 颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并
水质对HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增
GC和HPLC的区别
Gas Chromatography 气相色谱法气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多
HPLC基础知识(六)
三、流动相1.流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数
HPLC与FPLC的异同
FPLC全称为快速蛋白液相色谱(Fast protein liquid chromatography),其原理与GX液相色谱理论类似,是由经典的液体柱层析引入气相色谱理论,并且对相体进行了改革,配用高压输液泵,采用高灵敏检测器、梯度洗脱装置、自动收集装置和微机等发展起来的现代液相色谱。 近些年
HPLC基础知识(五)
4.与检测器有关的故障及其排除1)流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采
HPLC的故障及处理
(一) 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温。 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液。 4.柱污染 每天冲洗柱。 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相。 6.柱快达到寿命 采用保护柱。 (二) 保留时间缩短 1.流速增
纯水对于HPLC的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒颗粒可以损坏泵和注射器。颗粒也可以堵塞色谱柱并且熔化它,这会导致回压增大
HPLC基础知识(一)
鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。I.概论 一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和