山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究

山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株,多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒,具解表清热、消肿解毒的功效,用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1-2]。据文献[3] 报道,山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、β补如薮嫉热萜化合物和山芝麻内醇及山芝麻醌等香豆素类化合物。文献[4]对山芝麻药材进行了薄层色谱鉴别,但操作繁琐;山芝麻制剂的薄层色谱未见文献报道。作者通过对山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分进行了分离鉴定,并以其含量较高的成分山芝麻宁酸甲酯、β补如薮嘉对照进行了山芝麻药材的薄层色谱研究,以进一步完善其药材的质量标准,为山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。 1 实验材料 对照品:β补如薮(中国药品生物制品检定所)、山芝麻宁酸甲酯(自制,质量分数>98%,面积归一化法);山芝麻药材(广州市光华药业......阅读全文

薄层色谱法点样方法

点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。

薄层色谱法的简介

  薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进

薄层色谱法的应用

薄层色谱是化学的一种分离和分析方法。(1)定性鉴别化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别。这种方法的缺

胆南星的薄层色谱鉴别

胆南星(Arisaema Cum Bile)具有清热化痰、息风定惊的功效,用于痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷、癫狂惊痈等证[1]。本品粉末呈淡黄棕色,薄壁细胞类圆形,充满糊化淀粉粒。草酸钙针晶束长20~90 μm,螺纹及环纹导管直径8~60 μm[1,2]。胆南星为天南星炮制品之一,

有关薄层色谱的实验流程

  铺板 取7.5x2.5cm左右的载玻片5片,洗净晾干。在50mL烧杯中,放置3g硅胶G,逐渐加入0.5﹪羧甲基纤维素钠水溶液(CMC)8mL,调成均匀的糊状,涂于上述洁净的载玻片上,用手将带浆的玻片在水平的桌面上做上下轻微的颠动,制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板,涂好的硅胶G的薄层板置于水平的

薄层色谱的上样技术

上样是薄层色谱分析开始操作的第一步,也是最关键的一步。它既关系到能否得到可以重现的分离度好的可鉴别性的薄层色谱,更关系到定量测定结果的准确,因为上样是最主要的误差来源。(一)如果在上样后和分离前不对原点的样品采取“浓集”处理,在薄层板上样品容积的负荷量是极为有限的,工作范围很窄(表一)。如上样容积过

什么是薄层色谱法

薄层色谱TLC又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱。原理:利用待测物质在固定相(一般为硅胶)和流动相(展开剂)之间的吸附作用,将待测物与其他物质分离开。方法:是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成均匀的薄层。待点样、展开后与

薄层色谱操作步骤有哪些

先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的

薄层色谱简单原理及应用

薄层色谱法是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后,人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作,使该方法日趋成熟。薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和

薄层色谱简单原理及应用

薄层色谱法是在50年代从经典柱色谱法和纸色谱法基础上发展起来的一种色谱技术。60年代后,人们对薄层色谱法的标准化、规范化及扩大应用等方面进行了许多工作,使该方法日趋成熟。 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分

薄层色谱法的用途

薄层色谱是化学的一种分离和分析方法⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是

薄层色谱的注意事项

  1、因为是干板,铺板时手要平稳,否则容易不均匀。  2、点样时几个样点要在一条直线上,大小要合适(斑点直径一般不超过2mm),间距5~6mm。  3、点样用的毛细管不能交叉使用。  4、因溶液太稀,一次点样如果不够需重复点样,则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点,以防样点过大,造成拖尾、扩散等现象

薄层色谱法的特点

薄层色谱法的特点1、不需要而精密的气相色谱仪分析仪器,分析天平除外,设置和操作简单。2、与纸色谱分析法相比,优越于可以使用腐蚀性的显色剂。3、可选择的流动相和固定相范围比纸色谱法广泛。4、展开快速,且扩散的作用小,斑点比纸色谱集中,检出灵敏度比较高。技术上多样化,不仅有多中展开方式(例如,分布展开,

薄层色谱法的操作

除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手

宁心胶囊薄层色谱鉴别

【摘要】 目的 建立宁心胶囊定性鉴别方法。方法 采用薄层色谱法,分别以化学对照品、药材为对照,鉴别样品中丹参、黄芪、苦参等主要组成药物。结果 样品薄层色谱分别与化学对照品(丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、苦参碱)及对照药材(丹参、黄芪、苦参)薄层色谱在相应位置上显相同颜色斑点。结论 定性鉴别方法

薄层色谱法的作用

薄层色谱法的作用薄层色谱是化学的一种分离和分析方法⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴

薄层色谱的实验步骤简介

  ⑴制板   在一平面支持物(通常为玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。   一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有:10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶,加入0.2%~0.5%羧甲基纤维

薄层色谱法的定量

定量分析1.目视比较法取标准物配制系列浓度的试样,将样品与标准物试样在同一薄层板上点样 ( 点样体积相同 ) ,展开,显色后用目视的方法比较样品斑点和标准斑点面积大小和颜色深浅,取与标样zui接近的斑点,按标准物质的含量进行定量计算,误差为±10%。2.洗脱法洗脱法是将展开后被分离化合物斑点区的吸附

薄层色谱板的制备方法

准备基板,制备涂层等。1、准备基板:通常使用玻璃或铝箔作为基板,将其切割成适当大小的薄片,用酒精或其他溶剂清洗干净。2、制备涂层:将硅胶或氧化铝等吸附剂与有机溶剂混合,制成涂层溶液。3、涂覆基板:将涂层溶液均匀地涂覆在基板上,使用喷雾、刷涂或浸涂等方法。

薄层色谱展开剂选择

根据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的

薄层色谱法(TLC)简介

简介   1.定义:薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)通常指以吸附剂为固定相的一种液相色谱法。即将固定相在玻璃、金属或塑料等光洁的表面上均匀地铺成薄层,试样点在薄层的一端,流动相借毛细作用流经固定相,使被分离的物质展开。    2.原理:薄层色谱是吸附色谱,展开

薄层色谱的注意事项

  ① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、  宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。  ② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。  ③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。  ④ 展开应密闭,展距一般为8~

薄层色谱法中薄层板活化是什么意思

薄层的活度大小是受大气相对湿度的影响的,因为吸附剂表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就会影响分离效果啦。活化就是提高吸附剂活度的一个过程。加热的话就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附剂的活度了。薄层活度并非越大越好,活度太大,会导致斑点的RF偏小,一些RF值比较靠近的斑点就

乌金丸的鉴别

  (1)取本品5g,剪碎,加入甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩  至1ml作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液5μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合  剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-苯(10:1)为展开剂

舒筋活血定痛散的鉴别

   (1) 取本品3g,加乙醚15ml,超声处理 5分钟,滤过,滤液作为供试品  溶液。另取血竭对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试  验,吸取上述两种溶液各 5μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(19:1)  为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中

银翘解毒胶囊的鉴别

  (1)取本品,置显微镜下观察:花粉粒类球形,直径约76μm,外壁有刺状雕纹,具有3个萌发孔;草酸钙簇晶成片,直径5~17μm,存在于薄壁细胞中。联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物。  (2)取本品内容物4g,研细,加石油醚(30~60℃)20ml,密塞,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥

平肝舒络丸的鉴别

  (1) 取本品2 丸,切碎,加硅藻土12g,研匀,加乙醚50ml,回流提取0.5小时,滤过,药渣备用,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层

薄层色谱扫描仪的特点

  1.波长范围宽、扫描速度快;   2.自动化程度高、操作简便;   3.单色器性能好;   4.软件功能强大;   5.技术世界领先。

传统薄层色谱扫描仪概述

    是一种全波长扫描仪,提供波长200-800nm范围的可选波长,通过检测样品对光的吸收强弱确定物质含量。该扫描仪也能检测254nm或365nm紫外照射产生的荧光强度,从而进行特异性检测。  传统扫描仪的扫描方式分为:单光束扫描、双光束扫描和双波长扫描。  单光束扫描:采用单一光束(即单一波长扫

薄层色谱仪的产品概述

薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度