LC分析中由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法

液相色谱仪检测基线的噪声或者漂移过大,很少是由进样阀引起的,至少不是直接的。但是如果使用进样阀的方法不正确,可能导致气体在检测池中聚集,使其对周围条件的微小变化过分敏感。从塑料注射器、瓶以及连接针头与注射针的黏合剂中渗出的物质在电化学检测器上产生噪声和漂移。液相色谱仪由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法1 手柄切换时检测器基线瞬间波动,与手柄运动同时产生。每次切换手柄时引起的断流都会对检测器检测到的压力产生干扰(如图),对某些型号的进样阀,这种断流属于正常。大多数检测器对此并不响应,但是对压力变化过分敏感的检测器对此会有响应。检测池窗口破碎、检测池污染或检测池内有气泡等会使检测器过分敏感。解决办法:测试检测器是否过分敏感。用脱气的流动相冲洗系统,以除去气泡。若有必要,调节进样阀,确保没有空气进入定量环。液相色谱仪由进样阀引起的噪声和漂移的解决办法手柄转动(A)与检测池气泡(B)引起的基线噪声2 检测器内有气泡,使其对流体和温度的轻......阅读全文

LCMS生物分析方法转移失败原因分析

我们上期介绍了生物分析方法转移的概念,以及LC-MS生物分析方法转移的具体内容等,错过的小伙伴可点击→《如何进行LC-MS生物分析方法的转移》查看。首先值得一提的是,一个成功的方法转移能够增加发送方和接收方实验室的信心。但是,由于LC-MS生物分析方法转移涉及前期准备、交流沟通、验收等内容,且每个流

用LCESIMS分析蓝鲸蛋白

借助于纳米流体液相色谱电喷雾离子化(LC-ESI-MS)技术,研究者们能够评估到须鲸的脂肪以及从其脂肪中提取的蛋白质。一项最近的研究评估了对自由游动的鲸脂生物组织样本以及从该组织中提取的蛋白质使用喷枪质谱法进行分析的简便性。这些蛋白质通过纳米流速液相色谱电喷雾离子化技术与质谱联用(LC-ESI-MS

LCMS/MS定量分析PFOA

图1.  PFOA的校准曲线。 采用LC-MS/MS方法分析全氟辛酸(PFOA),色谱柱为反相C18(2.1mm×100mm),填料粒径1.8 μm;流动相为含乙酸铵的水与甲醇的混合物,流速0.3ml/min,等度洗脱。上述条件下PFOA的保留时间是2.3 min,线性范围 9

二维LC×LC耦合技术解析

近年来,关于二维液相色谱的研究和讨论日趋白热化。对于实验室的常规分析和研究工作来说,这种新技术的优势何在?在哪些地方仍有开发的需求?本文将对此予以详细解读。 生命科学各领域中分析的样品日趋复杂化,相应地也促进了环境分析的技术发展。科研人员于十几年前首次应用多组分分析方法检测目标分析物

LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!

  LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。  LC-M

LCMS与LCMS/MS对比分析,别再傻傻分不清楚了!

  LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。  LC-M

lcms-与lcms/ms的区别

  LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。  LC-M

LC-2010的柱前衍生氨基酸分析

文件简介:LC-2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物,然后在反相柱上分离,它不需要柱后反应装置,因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性,我

CPSA分会:LCMS在生物分析中的应用

  2012年4月25~27日,第三届中国上海化学与药物结构分析会议 (CPSA Shanghai 2012)在上海浦东新区淳大万丽酒店召开,来自国际知名药企、跨国大制药公司、中国CRO、生物医药研究所和高校的高管、专家、学者百余人参加了本次会议。其中在4月25日的

LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃

CCLM:LCMSMS分析尿液中的皮质醇

24小时尿游离皮质醇(UFC)测定可用于库欣综合征(CS)的筛查和随访。由于免疫分析方法缺乏对UFC测量的特异性,因此,目前推荐使用高效液相色谱联用质谱仪(LC-MSMS)。我们的研究目的是比较使用四个独立实验室中执行的四种LC-MSMS方法UFC测量的结果,以评估实验室间的一致性。将24小时尿样(

LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃

应用分析化学的KdMS(ICP/LC)时代

  我提出“应用分析化学”这一个新词及“解决实际分析化学问题”是分析化学的硬道理“,得到众多网民和专家的普遍认同,尤其我国目前食品中普遍存在的重金属污染及新近蔬菜中激素现实。  Kd是指离子交换分离或固相萃取时,被分析物——重金属与农药在离子交换树脂/固相萃取剂上的吸附/解吸条件的选择。  MS是指

LC分析中样品进样时漏出针管的判断方法

在使用液相色谱仪中,样品仅仅在进样时漏出针管,如在压下注射器活塞时,可以采用以下方法判断。液相色谱法分析中样品在进样时漏出针管的判断方法介绍 第1 缓慢的将注射针一直插入针管,并注意其摩擦,如果在插入过程中的后3mm摩擦稍有增加,然后针因受阻力变大而停止前进。这是由于虽然针穿过针密封,但密封

AB讲义:LCMS/MS样品分析一般步骤

中文的、串联四极杆样品分析的一般步骤: 准备工作 先定性后定量 查看特征离子的质量色谱 正、负离子模式常出现的离子 根据样品性质确定离子化方式 影响分子量测定的因素 怎么选择母离子? 色谱柱的选择原则 优化仪器 在内标物选择时要注意的: 色谱柱和管路的清洗 调机 设定液

岛津专题论坛:李文魁博士谈LCMS生物分析

  为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,食品药品监管总局要求国家基本药物目录中2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂,应在2018年底前完成一致性评价。根据相关规定,除符合《人体生物等效性豁免指导原则》的品种外,其余固体口服制剂的仿制药品均需要开展体内生物等效性试验。此项工作的

LCMS/MS定量分析的经验与体会

1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理,萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗● 质谱仪须校准,预热时间要足

正弦波振荡器的LC原则和LC设计

LC原则LC振荡基本电路,就是通常所说的三端式(又称三点式)的振荡器,即LC回路的三个端点与晶体管的三个电极分别连接而成的电路。根据谐振回路的性质, 谐振时回路应呈纯电阻性,因此三个电抗元件不能是同性质元件。一般情况下,回路Q值很高,因此回路电流远大于晶体管的基极电流İb 、集电极电流İc以及发射极

LCMS,GCMS数据分析软件:多组学分析软件包

     本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。关于岛津      岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理     

EVOQ-LCTQ:提供更好更快的LCMRM定量方案

  3、免调谐的离子传输系统:双离子漏斗 简单有效聚焦 增加正常运行时间 内嵌四极杆双重离子漏斗   双离子漏斗是一个简单完美的设计,无需对化合物进行单独调谐,它可以在无喷射扩散的区域内(自由射流膨胀区)俘获离子,并可以高效聚焦这些离子,形成一条连贯的离子流通过内嵌双离子漏斗(Inter-

GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别

1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS

GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别

1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS

Phenomenex在ASMS-2009推出提高LC/MS分析速度的色谱柱

  Phenomenex在ASMS 2009上介绍了用于提高实验室通量的HPLC选项,展位号为#71。海报的演讲将介绍Phenomenex的研究,包括硅胶载体柱、手性LC/MS和利用SPE萃取法净化三聚氰胺污染物。   Booth #71,用于LC/MS分析的理想色谱柱:     Lux™手性

适用于有机分析(HPLC、LC/MS)的超纯水纯化方法

HPLC 经常使用于各种有机物质分析,与质谱仪组合为 LC/MS,可进行极微量的分析。超纯水使用于移动相製备、标准液调配及作为空白实验。实验用超纯水中的有机物会造成背景值与杂讯的发生,使分析结果受到干扰。以 HPLC(以 UV 检测)对不同超纯水的有机物含量进行检测时,结果显示,有机物的含量与吸收背

LC梯度色谱仪分析结果具有高度的准确性

 LC梯度色谱仪分析结果具有高度的准确性  LC梯度色谱仪梯度系统的应用范围比等度系统更广,等度系统不能很好分离的物质,使用梯度程序便能迎刃而解,可设定自动清洗程序而不需手动更换流动相,使色谱柱的清洗更方便。LC梯度色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 

反相液相色谱柱不是LCMS/MS分析的主流

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-M

安捷伦科技推出全自动LC/MS系统用于干血点分析

  加利福尼亚州圣克拉拉市,2012年5月21日——安捷伦科技(NYSE:A)今天宣布推出安捷伦全自动卡片提取(Agilent Automated Card Extraction)LC / MS系统,这是一款为干血点和其它干介质提供分析的完全集成的分析仪器。AACE LC/M提供了

应用高分辨率LCMS分析复杂样品

  在高度复杂的样品,如食品提取物,动物饲料,农药,真菌毒素和兽用药品中确定和量化分析物是质谱分析中的一项重大的挑战。准确筛检这些样本在环境监管,如食品和动物饲料的分析中至关重要。   三重四极杆质谱仪已在这些实验中有所应用,然而这种方法有一些局限性,包括在数据采集完成后无法重新质询数据

2DLC/MS/MS-在药物生物分析中的优势

利用2D-LC/MS/MS分析药代动力学研究中的药物及其代谢物。本文展示将 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案与 Agilent 6495 三重四极杆液质联用系统结合使用,分析药代动力学研究中的药物及其代谢物。二维液相色谱可避免出现共洗脱,因此能够减少信号抑制以及交

适用于有机分析(HPLC、LC/MS)的超纯水纯化方法

HPLC 经常使用于各种有机物质分析,与质谱仪组合为 LC/MS,可进行极微量的分析。超纯水使用于移动相製备、标准液调配及作为空白实验。实验用超纯水中的有机物会造成背景值与杂讯的发生,使分析结果受到干扰。以 HPLC(以 UV 检测)对不同超纯水的有机物含量进行检测时,结果显示,有机物的含量与吸收背