气相色谱样品前处理技术和原则

要用气相色谱仪进行检测,绝大多数样品需要进行前处理,而气相色谱的前处理方式也是多种多样的。 一、为什么要进行样品前处理 根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等,决定样品的采集方法与程序。 某些样品由于浓度含量较高,可以直接取其一部分母体物质,直接进行色谱分析即可获得满意的结果,而无需预先进行欲测组分的分离与浓缩。 但是,大部分的原始样品不适合于色谱仪器的直接分析测定,需要对原始样品进行一系列处理,制备成适合于色谱仪器分析的样品。 显然用色谱仪器对经过处理后制备出来的样品进行定性、定量分析,其结果的可靠性与准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或者使其产生一些不可预测的变化。 能使人满意的定性与定量结果需要严格而周密的分离与富集方法,如果样品处理过程过于粗糙,可能会使样品中欲测组分发生变化,造成定量结果的误差,使色谱分析的定性、定量结果不准确。 另......阅读全文

样品前处理样品浓缩引言(氮吹仪)

根据相关报道,一些奶厂可能会经受不住利益在奶牛生病的情况或不孕的情况下,盲目的为了提高奶牛产奶量,会使用抗生素和激素等国家禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象,对婴幼儿身体产生严重伤害。卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用通行的检测方法(《动物源食

土壤样品的前处理之放射性样品预处理

对放射性样品进行预处理的目的是将样品的欲测核素转变成适于测量的形态并进行浓集,以及去除干扰核素。预处理方法有以下几种.(1)衰变法采样后,将其放置一段时间,让样品中一些寿命短的非待测核素衰变除去,然后再进行放射性测量。   (2)共沉淀法用一般化学沉淀法分离环境样品中的放射性核素,因核素含量很低,达

安捷伦色谱柱及样品前处理巡回讲座圆满结束

安捷伦/德祥2010年度安捷伦色谱柱及样品前处理广州、成都、深圳巡回讲座圆满结束       随着色谱界新产品和新技术的不断推出,广大分析工作者有了更多的先进技术手段和工具去解决实验室问题同时提高工作效率,德祥科技为使大家更好地及时了解厂商安捷伦公司最新色谱柱及前处理产品技术及应用,

农药残留量测定样品前处理凝胶渗透色谱技术

   凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质,但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。凝胶渗透色谱的最佳参数主要决定于载体、溶剂的选择。载体凝胶渗透色谱

环氧乙烷残留检测专用色谱仪样品前处理

 环氧乙烷残留检测专用色谱仪分析样品前处理:  依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检测方法第 1 部分:化学分析方法进 样一下实验:   1 供试液制备:  取某一次性使用输液器,截为 5mm 长碎块,取 1g 置于 20mL 顶空瓶中,精密加入 5ml 超纯水,密封

SH系列离子色谱样品前处理小柱使用操作方法

SH系列离子色谱样品前处理小柱使用操作方法:    SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用先进填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对色谱柱的污染和对分离效

环氧乙烷残留检测专用色谱仪样品前处理

环氧乙烷残留检测专用色谱仪类属: 色谱仪 用    途: 测环氧乙烷 执行标准: 环氧乙烷灭菌残留量  环氧乙烷残留检测专用色谱仪执行标准  环氧乙烷灭菌残留量(GB/T16886.7-2001)  环氧乙烷残留检测专用色谱仪分析样品前处理:  依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输

气相色谱常见问题及处理方法

  一、气相色谱系统的基本组成是什么?  气相色谱系统的基本组成有:  1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;  2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;  3.进样系统:即汽化室,

气相色谱柱被污染了怎么处理

首先你需要确定的是,你认为的谱图或者实验问题来源是色谱柱被污染。而不是误判了原因。解决色谱柱被污染的一般方法就是设置柱温,即升高柱温,维持相对高的柱温运行一段时间(当然需要低于柱子最高使用温度)。当然了,要把柱子内的东西完全赶出来有时候比较麻烦,你应当先搞清楚柱子污染物大概是什么。然后设置合适的柱温

气相色谱柱脏了如何处理?

  首先你需要确定的是,你认为的谱图或者实验问题来源是色谱柱被污染。而不是误判了原因。  解决色谱柱被污染的一般方法就是设置柱温,即升高柱温,维持相对高的柱温运行一段时间(当然需要低于柱子最高使用温度)。当然了,要把柱子内的东西完全赶出来有时候比较麻烦,你应当先搞清楚柱子污染物大概是什么。然后设置合

气相色谱仪流量太大怎么处理

气相色谱仪流量太大的原因:如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种:第一,是流量计后气路有泄漏;第二,是气路气阻太小;第三,是流量控制阀件损坏。其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气

全自动热解析仪在气相色谱仪分析中样品处理应用

热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置,它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附,从而达到净化样品的目的。那么,为什么要对样品进行预处理呢?样品预处理的好处有两点:*,通过提纯、结晶处理,在进行配备,可使样品达到指定的浓度;第二,去除样品中的杂质,以防杂质影响样品检测结果的准确性,

做气相色谱时进样品中样品的体积最少为多少

气相色谱时进样品中样品的体积和所测样品及气相色谱有关系。如果用的是填充柱做气体,就进0.5-5ml左右;顶空进样和检测气体相仿,也是进0.5-3ml左右;如果是毛细管柱做纯液体,就进0.1-0.2ul左右;如果是毛细管柱做纯固体,就进0.2-1ul左右;如果是做不纯的物质,进样量可能还要比刚才的进样

农药残留量测定样品前处理固相微萃取技术

   固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。固相微萃取装置类似普通样品注射器,由手柄和萃取头两部分组成。萃取头是一根涂有不同固定相或吸附剂的熔融石英纤维,石英纤维接不锈钢针

环境样品前处理新技术——固相微萃取(S-P-ME-)

固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的。1989 年由加拿大 Waterloo 大学的Pawliszyn 提出的一种样品前处理方法。固相微萃取技术有效地克服了固相萃取技术的缺点,如固体颗粒对填料的堵塞,能够大幅度地降低空白值,缩短分析时间。固相微萃取操作简便,无须使用有机溶剂,易于实现自动化,

微孔滤膜预处理环境样品前处理水样

从事水质分析的工作者应该知道,除非将采到的水样马上进行分析,否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法,过滤是常用的预处理方法。1.水样预处理的必要性在未过滤的样品中,由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用,有可能引起样品中重金属化学形态分布的变

微孔滤膜预处理环境样品前处理水样

从事水质分析的工作者应该知道,除非将采到的水样马上进行分析,否则在水样贮存以前必须进行适当的预处理。预处理主要依据被测水样的不同要求而确定测定方法,过滤是常用的预处理方法。  1.水样预处理的必要性在未过滤的样品中,由于颗粒物和溶解于样品中的其他物质之间的相互作用,有可能引起样品中重金属化学形态分布

气相色谱定量环是否会有样品残留现象

但实际上根据样品的吸附能力的不同,或多或少会有残留,样品吸附能力差,定量管惰性好,残留就少,样品吸附能力强,定量管惰性差,残留就多,这个是没办法避免的,所以理论上在进样后通过阀切换,载气会将定量环中的残留样品吹干净,这个只是理论上,实际上做不到,只是某些样品的残留可以忽略不计,某些样品残留一大就得冲

气相色谱fid点火失败,样品还会继续运行吗

会的,气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱的样品引入装置介绍热解吸装置

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。热解吸装置热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD)的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分

气相色谱自动进样器样品瓶

气相色谱自动进样器样品瓶特点如下:材料:高硼硅玻璃。关键指标技术指标如样品瓶抛光度、瓶口瓶身内外径、钳口精度均符合国际要求。超净工作环境生产/包装,特定包装材料包装,以减少污染。气相色谱自动进样器样品瓶适用于安捷伦Agilent,沃特斯Waters,瓦里安Varian,岛津Shimadzu,PE,戴

气相色谱法样品量与进样技术

进样技术气相色谱中的十分之一原则 真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件:进样量不得超过柱的容量;与展开过程引起的样品展宽相比,进样后的塞式流

气相色谱质谱联用仪对样品的要求

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

气相色谱仪使用前的准备工作

气相色谱柱使用中如操作不规范,会出现污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出现鬼峰、重现性差、色谱柱断裂等风险。  在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保色谱柱得到准确的分析结果,并延长使用寿命。  载气净化——对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

气相色谱关机显示柱前压不足怎么解决

检查压力传感器和管路是否堵塞

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

气相色谱柱的柱前压多少比较合适

柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/

气相色谱中常用的柱前衍生化方法

1.硅烷化衍生化方法    硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为         硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。    能进行硅烷化的化合物

气相色谱柱前压变低是怎么回事

柱前压力低或不稳定,基本上是漏气,在连接没有问题情况下,可以检查和更换进样口密封垫和检查载气流速是否稳定。