中药化学成分结构测定一般程序和方法
中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构,说明研究中药化学成分没有结果,更谈不上更进一步的研究,如药代动力学研究、结构改造等。 ·中药化学成分鉴定的方法 要进行中药化学成分结构鉴定,首先要保证样品的纯度,如果被测样品达不到一定纯度,则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法,包括紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振法(1H-NMR、13C-NMR)、质谱法(MS)等。 如果被测成分是已知化合物,在确定纯度后,不必作很多鉴定工作,选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品,将被测定成分和标准品进行色谱分析(TLC或HPLC),Rf值或保留时间一致,混熔点不下降,红外光谱完全一致,分子量一致,就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品,则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照,有......阅读全文
酶的一般提取方法
胞外酶可以直接进行提取分离;胞内游离存在的“离酶”以及与颗粒体(如细胞核、线粒体、微粒体、质膜)结合的“结酶”都有一个破碎细胞过程,“结酶”还有一个转变成水溶液的问题。因此对酶类的提取要采用多种方法,常用的细胞破碎法如下:机械法:如绞碎、刨碎、匀浆、研磨、挤压或超声波等。研磨时还可加入细砂、石英粉、
血清的常见一般方法
血液凝固析出的淡黄色透明液体。如将血液自血管内抽出,放入试管中,不加抗凝剂,则凝血反应被激活,血液迅速凝固,形成胶冻。凝血块收缩,其周围所析出之淡黄色透明液体即为血清,也可于凝血后经离心取得。在凝血过程中,纤维蛋白原转变成纤维蛋白块,所以血清中无纤维蛋白原医|学教|育网搜集整理,这一点是与血浆最大的
PCR基因扩增仪的原理和程序
PCR技术即基因扩增技术。 PCR基因扩增仪扩增DNA的原理是:先将含有所需扩增分析序列的靶DNA双链经热变性处理解开为两个寡聚核苷酸单链,然后加入一对根据已知DNA序列由人工合成的与所扩增的DNA两端邻近序列互补的寡聚核苷酸片段作为引物,即左右引物。此引物范围就在包括所欲扩增的DNA片
萃取操作程序和注意事项
操作程序:向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分知离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。萃取的注意事项:道1、使用前先检查是否
废弃物的处理和处置程序
一. 医院垃圾分类:㈠ 生活垃圾:包括废纸、一次性生活及办公用品、以及其他未被病人体液、试剂以及药物等污染的物品。用黑色垃圾袋装。㈡ 医疗废物:包括感染性废物、病理性废物、损伤性废物、药物性废物及化学性废物五类,用黄色垃圾袋装。其中:1. 感染性废物:⑴被病人血液、体液、排泄物污染的物品如棉球、
核酸提取和纯化控制程序
核酸提取和纯化控制程序 1. 目的:规定DNA和RNA核酸样本提取和纯化实验应遵守的操作。 2. 适用范围:生物样本提取DNA和RNA核酸,并包括对核酸样品的长期保存。 3. 基本定义和术语: DNA,脱氧核糖核:基因组DNA构成了生物体的完整遗传信息。几乎所有生物体的基
免疫共沉淀溶液准备和实验程序
1. 溶液准备:RIPA缓冲液:50mM Tris-HCl pH7.4 ,150mM NaCl ,1mM EDTA,1%Triton×100,1%去氧胆酸钠,0.1%SDS,1mM PMSF,1μg/ml 牛胰蛋白酶抑制剂 ( aprotinin ) , 1μg/ml亮抑蛋白酶肽 ( leu
实验研究的基本要素和程序
实验研究需要科学的方法。只有根据科学的程序和方法来研究,才能有说服力地解释实验现象,得出使人信服的准确结论。一、实验研究的三个基本要素 医学实验就是阐明处理因素作用于受试对象所产生的效应。 1. 处理因素 处理因素是指外部所施加的因素,如某种药物、某种手术方法、某种毒物、某种射线的照射、某种物理
简述伤寒疫苗的免疫程序和剂量
1.于上臂外侧三角肌附着处皮肤经消毒后皮下注射。 2.初次注射本疫苗者,需注射3次,每次间隔7~10天。注射剂量如下: 1~6周岁:第1针0.2ml,第2针0.3ml,第3针0.3ml; 7~14周岁:第1针0.3ml,第2针0.5ml,第3针0.5ml; 14周岁以上:第1针0.5ml
萃取操作程序和注意事项
操作程序:向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。萃取的注意事项:1、使用前先检查是否漏液
SYSMEX-K4500保养和维护程序
一. 开机流程:1.检查试剂:如某种试剂较少,请做更换试剂准备。2.检查压力控制单元:在主机的左侧。观察负压防逆流瓶有无液体,如有打开倒掉。 本文来自检验地带网3.打开主机电源→自动冲洗→自动空白确认→空白OK→待机状态。二.关机流程: 检验地带网运行每日保养→关闭主机电源。三.每日保养:键入SHU
石墨炉原子化器的结构及操作程序
结构 管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。 加热电源 加热电源供给原子化器能量,一般采用低压、大电流的交流电。为保证炉温恒定,要求提供的电流稳定。炉温可在1~2s内达3000°C。 石墨管 由致密石墨制成,有两种形状:一种是沟纹型,用于有机溶液,取样可达50μm;一种是
光谱分析法在中药质量控制中的应用
1.紫外光谱法(UV) 紫外光谱法是利用物质的分子对紫外光区的辐射的吸收作用, 来进行分析检测的方法。当紫外光照射一定浓度的被测样品溶液 时,部分特定波长的光被吸收,产生吸收光谱,根据这种吸收光谱可 对物质进行定性、定量和结构分析。其特点是灵敏度高,选择性好, 精密度稿,准确度高,检出限低,应用
湖南省中药材和中药饮片专项整治成果丰硕
2014年4月以来,湖南省食品药品监督管理局在全省范围内开展了为期半年的中药材中药饮片专项整治,取得明显成果。 据统计,全省共检查中药饮片生产企业108家次、中药饮片批发企业437家次、零售企业16258家次、医疗机构42090家次,出动检查人员118858人次;共立案查处案件482件,端掉中
叶绿素含量测定的原理和方法
实验原理 叶绿素广泛存在于果蔬等绿色植物组织中,并在植物细胞中与蛋白质结合成叶绿体。当植物细胞死亡后,叶绿素即游离出来,游离叶绿素很不稳定,对光、热较敏感;在酸性条件下叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素,在稀碱液中可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种:叶绿素a 和b,两者均易
血糖测定方法和参考值
血糖测定是检查有无糖代谢紊乱的最基本和最重要的指标。 (一)样本:血浆或血清。血糖测定一般可以测血浆、血清和全血葡萄糖。由于葡萄糖溶于自由水,而红细胞中所含的自由水较少,所以全血葡萄糖浓度比血浆或血清低10%~15%,且受红细胞比容影响。一般来说用血浆或血清测定结果更为可靠。除与标本的性质有关外,
粗纤维的作用和测定方法
粗纤维存在于很多食物中,比如高粱、小米、木薯、黄豆、蚕豆等等。虽然 作为营养元素,但它并不能被人体所吸收,甚至吃多了还会影响人体对食物中其他营养元素的吸收,但它却能对肥胖、高血脂、糖尿病患者起到一定预防和治疗作 用。因此,粗纤维的测定也成了粮食品质性状测定分析指标之一,测定用到的仪器就是这款
纸和纸板定量的测定方法
1 适用范围本方法规定了纸和纸板定量的测定方法。本方法适用于各种纸和纸板。2 引用标准ISO 536《纸和纸板-定量的测定》。 GB/T 450 纸和纸板试样的采取 GB/T107393 术语定量:纸或纸板每平方米的质量,以克/平方米表示。4 仪器4.1 切样设备实验用切纸刀或专用裁样器,裁出试样的
血糖测定方法和参考值
血糖测定是检查有无糖代谢紊乱的最基本和最重要的指标。 (一)样本:血浆或血清。血糖测定一般可以测血浆、血清和全血葡萄糖。由于葡萄糖溶于自由水,而红细胞中所含的自由水较少,所以全血葡萄糖浓度比血浆或血清低10%~15%,且受红细胞比容影响。一般来说用血浆或血清测定结果更为可靠。除与标本的性质有关外
总氯和余氯的测定方法
总氯是指在水中投氯一定时间后,在水中留下的游离性氯或化合氯,或两者共存形式的氯,游离性余氯指水中的OC1+、HOC1、C12等。国标方法使用 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3’,5,5 -四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及水源水中的游离余氯。总氯的测定方法类似,只是需要加入
土壤pH值和盐分测定方法
1. 土壤试样准备 将土样(可不必风干)剔除大颗粒,称 10g 放入小烧杯中,加蒸馏水 25mL,搅拌使土粒充分分散,静置半小时测定。 拿下 pH 计笔套并打开顶部开关;将笔插入放入待测溶液中,溶液高度不可超过 4cm(从笔端开始);待数值稳定后,此时显示值即为土壤pH 值。 2. pH
总糖测定的原理和方法
一、糕点、糖果中还原糖的测定 1、直接滴定法 1)原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝为指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。
氨氮测定的原理和方法
氨氮测定的原理和方法如下:01、纳氏试剂分光光度法测定原理和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L.水样
中药生物活性测定的基本原则
符合药理学研究基本原则 建立的生物活性测定方法应符合药理学研究的随机、对照、重复的基本原则;具备简单、精确的特点;应有明确的判断标准。 体现中医药特点 鼓励应用生物活性测定方法探索中药质量控制,拟建立的方法的测定指标应与该中药的“功能与主治”相关。 品种选择合理 拟开展生物活性测定研究
9105-中药生物活性测定指导原则标准草案
日前,药典委关于9105 中药生物活性测定指导原则标准草案的公示。 我委拟修订9105 中药生物活性测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的9105 中药生物活性测定指导原则公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起两个月。请认真研核,若有异议,请及时在线反馈,
中药成分薄层分析方法集(五)
异补骨脂素甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱硅胶G正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视异欧前胡素 参照
中药成分薄层分析方法集(二)
氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10%磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱,氯仿洗脱硅胶GF254
中药成分薄层分析方法集(一)
这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情
中药成分薄层分析方法集(四)
龙胆苦苷甲醇,乙醇,水加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残
中药成分薄层分析方法集(三)
丙氨酸甲醇硅胶G正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)茚三酮试液甘草酸铵甲醇,乙醇加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠