中药化学成分结构测定一般程序和方法

中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构,说明研究中药化学成分没有结果,更谈不上更进一步的研究,如药代动力学研究、结构改造等。 ·中药化学成分鉴定的方法 要进行中药化学成分结构鉴定,首先要保证样品的纯度,如果被测样品达不到一定纯度,则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法,包括紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振法(1H-NMR、13C-NMR)、质谱法(MS)等。 如果被测成分是已知化合物,在确定纯度后,不必作很多鉴定工作,选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品,将被测定成分和标准品进行色谱分析(TLC或HPLC),Rf值或保留时间一致,混熔点不下降,红外光谱完全一致,分子量一致,就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品,则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照,有......阅读全文

摆锤冲击试验机的一般试验程序步骤

1:一般要求 试样应紧贴试验机砧座,锤刃沿缺口对称面打击试样缺口的背面,试样缺口对称面偏离两砧座间的中点应不大于。 试验前应检查摆锤空打时的回零差或空载能耗。 试验前应检查砧座跨距,砧座跨距应保证在40+0.2 mm以内。 2:试验温度 2.1对于试验温度有规定的,应在规定温度±2℃范围内进行。如果

糖胺聚糖的一般结构

糖胺聚糖的一般结构糖胺聚糖属于杂多糖,为不分支的长链聚合物,由含己糖醛酸(角质素除外)和己糖胺成分的重复复合单位构成。糖胺聚糖的通式为:【己糖醛酸-己糖胺】n,n随种类而异,一般在30到250之间。二糖单位中至少有一个单糖残基 带有负电荷的羧基或硫酸基,因此糖胺聚糖是阴离子多糖链呈酸性。在体内糖胺聚

净化车间一般结构材料

1.净化厂房墙、顶板材一般多采用50mm厚的夹芯彩钢板制造,其特点为美观、刚性强。圆弧墙角、门、窗框等一般采用专用氧化铝型材制造 。 2.地面可采用环氧自流坪地坪或高级耐磨塑料地板,有防静电要求的,可选用防静电型。   3.送回风管道用热渡锌板制成,贴净化保温效果好的阻燃型PF发泡塑胶板。   4.

中药样品中药材和饮片取样法

(1)抽取样品前,应核对品名、产地、规格等级及包件式样,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验并拍照。(2)从同批药材包件中抽取供检验用样品的原则:药材总包件数不足5件的,逐件取样;5~99件,随机抽5件取样;100~100件,按5

含量测定和中药指纹图谱——通用型质控方案

  中药质量标志物测定,结合中药指纹图谱分析仍然是目前中药及其制剂质量评价的重要策略。赛默飞除了提供常规HPLC和UHPLC的技术手段外,还能提供独家的双三元液相技术(DGLC)和电雾式检测器(CAD),以及高压离子色谱系统,可以为中药中多组分定量的“一法多用,一测多评”等新颖的分析策略提供强有力支

化学成分的检测和鉴定都有哪些方法

化学成分的检测和鉴定(通常我们称之为成分分析)在无任何有关样品先验认知的情况下会按如下步骤进行,相对所需要的样品量也不少。1.简单定性分析比如PH、密度、溶解度、熔点……等能想到的所有简单特性,选择性组合,对结果进行可能性的推测。2.合适的预处理方案通过第一步的结果,推测选择相对更有效的预处理措施如

中药提取分离方法

为提高中药质量、改变传统中药剂型“大、黑、粗”的状态、让中药步入国际市场,一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来,一方面使中药生产加符合传统的中医药理论,确保用药的质量要求,另一方面也提高了现有中草药资源的利用率。笔者拟对几种研究和应用较多且发展前景广阔的中药提取分离技术作一综述。1 中

中药脱色方法初探

目前应用于中药脱色的方法及工艺很多,但大致可通过以下方法进行分类。一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚

中药提取方法详解

  中药的化学成所含成份十分复杂,既有含有多种有效成份,又有无效成份,也包含有毒成份。提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。中药提取就是利用一些技术最大限度提取其中有效成份,使得中药制剂的内在质量和临床治疗效果提高,使中药的效果得以最大限度的发挥。   中

水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法:碘量法,叠氮化钠修正法,膜电极法。水中溶解氧的测定一、碘量法【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指

水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法:碘量法,叠氮化钠修正法,膜电极法。水中溶解氧的测定一、碘量法【原理】水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指

细胞程序性死亡的清除结构

在发育的过程中,机体借助于PCD清除掉那些不再需要的,发挥过渡功能的结构。其中包括进化残留物、单性别中需要或仅短暂发挥功能的结构。例如,人在胚胎阶段是有尾巴的,正因为组成尾巴的细胞恰当地死亡,才使我们在出生后没有尾巴。如果这些细胞没有恰当地死亡,就会出现长尾巴的新生儿。

血凝仪的测定方法及结构

  测定方法  光学法(比浊法)  光学法血凝仪是根据血浆凝固过程中浊度的变化来测定凝血功能。根据仪器不同的光学测量原理,又可分为散射比浊法和透射比浊法两类。  散射比浊法是根据待验样品在凝固过程中散射光的变化来确定检测终点的。在该方法中检测通道的单色光源与光探测器呈90O直角,当向样品中加入凝血激

热电偶一般故障原因和处理方法

发生故障现象:   A热电势比实际值小。    原因分析:  (1)短路。  (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。  (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。  (4)补偿导线与热电偶不匹配。  (5)补偿导线与热电偶极性接反。  (6)插入深度不够和安装位置不对。  (7)热电偶冷端温度过高。  处理方法:

热电偶一般故障原因和处理方法

  发生故障现象:    A热电势比实际值小。    原因分析:    (1)短路。    (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。    (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。    (4)补偿导线与热电偶不匹配。    (5)补偿导线与热电偶极性接反。    (6)插入深度不够和安装位置不对

ICP测定砂岩的化学成分

测定砂岩的化学成分将试样研磨至通过孔径为0.08mm筛,贮存于带磨口的广口瓶中。称取约O.5g在恒温干燥箱中于100一108℃烘干1h的试样于铂金皿中,用水润湿,加1.0mL 硫酸和5-8mL氢氟酸于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加l0mL HC

色谱期刊:UPLCQTOFMS快速辨识芪玉三龙汤化学成分

  色谱, 2021, 39(7): 730-743  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.10016  黄梦文, 吴欢*, 于伟, 王影, 汪逢灿, 张纯纯, 周龙生, 李泽庚  芪玉三龙汤(Qi-Yu-San-Long decoction, QYSLD)是由黄芪、玉竹、天龙、

UPLCHRMS实现中药材质控

中国的传统医药发展已有几千年的历史,对如何判断中药质量的真、伪、优、劣,尚缺乏系统、科学的分析方法。本文回顾了传统及现代常用的质量控制手段的优缺点,同时提出中药材质量控制的新思路。利用超高效液相色谱联用高分辨质谱进行不同药材间差异组分的寻找,并将显著差异组分作为新的质量控制标准。 目前,我

倒置显微镜操作程序和使用方法

 倒置显微镜操作程序和使用方法倒置显微镜中zui常用的观察方法就是相差观察法,这种方法不要求染色,可以说是观察活细胞和微生物较为理想的方法。同时这种方法也提供了高对比度的、高清晰度的影像。   下面我们来说说他的具体操作步骤。    首先,应接连电源----开机----打开镜体下端的电控开关。1、准

药品中一般杂质检测方法水分测定法

药品中的水包括结晶水和吸附水。过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。因此,《中华人民共和国药典》(2015)采用卡尔-费休(Karl Fischer,简称费休)法、烘干法、减压干燥法和甲苯法测定。费休法,操作简便、专属性强、准确度高,适用于受热易被破

中医药法草案二审-中药审批程序有望简化

  《中医药法》(草案)将于8月29日提请十二届全国人大常委会第二十二次会议审议。和一审相比,二审焦点或仍在于如何体现中西医并重,如何建立符合中医药特点的人才培养考核机制及药品审批机制。  据记者了解,《中医药法》(草案)二审稿,拟在总则中加入“国家支持中医药科学研究和技术开发,鼓励中医药科学技术创

液相色谱仪测定中药含量采用的方法有哪些根据?

液相色谱仪测定中药含量采用的方法有哪些根据以下要求根据以下要求,选择合适的方法,HPLC外标、内标、紫外检测器分析分析方法验证的可接受标准简介文摘:为判断分析方法的可行性,介绍了含量测定分析方法的方法学验证中各指标的可接受标准关键词:检验分析方法验证可接受标准在质量研究过程中,一项重要的工作是验证质

常用中药薄层方法(十四)

威灵仙       砂仁  砂仁  挥发油  环己烷-乙酸乙酯(22;1)  5%香草醛硫酸骨碎补       香加皮  香加皮  甲醇回流甲醇溶  石醚-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)  二硝基苯肼香橼  香橼  石醚浸泡,浓缩  环己烷-乙酸乙酯(5:1)  3%香草醛硫酸105香薷  香

常用中药薄层方法(八)

西红花  仁青芒觉  甲醇震摇  乙酸乙酯-甲酸-水(4:1:1)/乙酸乙酯-甲醇-水(100:16.5:13.5)  日光姜黄  仁青芒觉  乙酸乙酯回流,乙酸乙酯溶/乙醇摇,乙醇溶  氯仿-甲醇-甲酸(9:0.4:0.6)  UV365丁香  仁青芒觉  甲醇超声  石醚-乙酸乙酯-甲酸(9:1

常用中药薄层方法(二)

蒙花苷  野菊花栓  石醚脱脂,甲醇回流,滤过用  乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)  氯化铝+UV365异欧前胡素  白芷  乙醚提,乙酸乙酯溶  石醚-乙醚(3:2)  UV365欧前胡素  白芷  乙醚提,乙酸乙酯溶  石醚-乙醚(3:2)  UV365丁香酚  十六味冬青丸  乙醚

常用中药薄层方法(十)

夏枯草  夏枯草膏  水回流提,调PH2-3,乙醚提,干,乙醇溶  氯仿-甲醇-乙酸-水(7:2:0.5:0.3)  2%氯化铁乙醇柴胡  柴胡口服液  水回流,乙醚脱脂,正丁醇萃  氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层  1%对二甲胺基苯甲醛硫酸(1->10)70度太子参  健胃消食片  水煮,浓缩

常用中药薄层方法(九)

天麻  全天麻胶囊  甲醇回流,冷,浓缩/70%甲醇超声  乙酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2)  10%磷钼酸105石菖蒲  安神补心丸  挥发提取,石醚收集  石醚-乙酸乙酯(4:1)  碘熏何首乌  安神补脑液  1.水提,乙醚脱脂,正丁醇萃,干,甲醇溶/乙醚回流,干,甲醇溶/2.甲醇回流

常用中药薄层方法(十一)

八角茴香  八角茴香  石油醚-乙醚(1:1),震摇,干,乙醇溶  石油醚-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1)  间苯三酚盐酸三白草  三白草  乙醇超声,乙醇溶  石醚-丙酮(5:2)  UV365三棱  三棱  乙醇回流,乙醇溶  环己烷-乙酸乙酯(4:1)  10%硫酸乙醇105土贝母  土贝母 

常用中药薄层方法(三)

平贝碱甲  平贝  氨润氯仿提,甲醇溶  乙酸乙酯-甲醇-浓氨(6:1:0.5)  碘化铋钾原阿片碱  夏天无片  氯仿-甲醇-浓氨(50:10:1)超声提  环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(16:3:1)  碘化铋钾水苏碱    80%乙醇回流,干,1%盐酸溶,碳酸钠调PH8,滤过,干,乙醇溶  正丁醇

常用中药薄层方法(一)

成分/药材  处方  提取方法  展开剂  显色方法大黄素  一捻金/十一味消能丸  甲醇浸渍1小时,干,残渣水溶,加盐酸水域加热,冷却,乙醚提,干,乙酸乙酯溶/盐酸润,乙醚提/稀硫酸润,氯仿提,干,甲醇润  石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1)/正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6:2:0.1)  氨水