中药化学成分结构测定一般程序和方法

中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构,说明研究中药化学成分没有结果,更谈不上更进一步的研究,如药代动力学研究、结构改造等。 ·中药化学成分鉴定的方法 要进行中药化学成分结构鉴定,首先要保证样品的纯度,如果被测样品达不到一定纯度,则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法,包括紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振法(1H-NMR、13C-NMR)、质谱法(MS)等。 如果被测成分是已知化合物,在确定纯度后,不必作很多鉴定工作,选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品,将被测定成分和标准品进行色谱分析(TLC或HPLC),Rf值或保留时间一致,混熔点不下降,红外光谱完全一致,分子量一致,就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品,则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照,有......阅读全文

常用中药薄层方法(四)

和厚朴酚  十香止痛丸  氯仿提,2%NaOH洗提,分,PH1-3,氯仿提,干,乙酸乙酯溶.  环己烷-乙酸乙酯(3:2)  UV255五味子甲素  七味都气丸  乙醚提,乙酸乙酯溶/氯仿超声提,乙酸乙酯溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/石醚提,干,石醚溶 

常用中药薄层方法(十二)

白蔹  白蔹  乙醇回流,乙醇溶  氯仿-甲醇(6:1)  10%硫酸乙醇白薇  白薇  甲醇超声甲醇溶  正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)  10%硫酸乙醇105栝楼子  栝楼子  石醚超声  环己烷-乙酸乙酯(5:1)  10%硫酸乙醇105栝楼皮  栝楼皮  乙醇超声,甲醇溶  石醚-一乙酸

中药提取的现代方法

  近年应用于中药提取分离中的高新技术有:超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等。  膜提取分离技术  膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量

常用中药薄层方法(十三)

苦木  苦木  甲醇冷浸甲醇溶  氯仿-甲醇(17:3)  碘化铋钾苦楝皮  苦楝皮  丙酮超声甲醇溶  苯-丙酮(40:1)  UV365雄蚕蛾  童力丸  取本品适量,加入水和乙醚各25毫升,超声萃取20分钟,分取乙醚,加入1克无水硫酸钠,将乙醚倒入蒸发皿中,水浴60度挥干乙醚,残渣加0.5毫升

中药提取的传统方法

  中药治疗的传统提取方法包括水煎煮法、浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法、溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。其中水煎煮法是最常用的方法。  溶剂提取法  溶剂提取法是应用最广泛的方法,它是根据中草药中各种有效成分溶解度的性质,选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需要的活性成分从

常用中药薄层方法(七)

杏仁    乙醚脱脂,乙醚洗涤残渣干,甲醇回流 ,滤液备用。  氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)  磷钼酸-硫酸试液秦艽    氯仿-甲醇-浓氨(75:25:5)泡2小时,浓缩至2毫升,加盐酸2毫升,蒸去氯仿,滤过。/乙醚提,干,溶  环己烷-氯仿-乙醚(9:1:1)  碘化铋钾合

常用中药薄层方法(五)

紫堇灵    浓氨润,氯仿提,干,氯仿溶  环己烷-氯仿-甲醇(7:2:1)  碘化铋钾肉桂酸  肥儿丸  乙醚超声提,甲醇溶  正己烷-乙醚-冰醋酸(5:5:0.1)  GF254小豆蔻明  草豆蔻  甲醇加热振摇  石油醚-乙酸乙酯-甲醇(15:4:1)  100度加热至显色清晰,UV365茴香

常用中药薄层方法(六)

五味子  七味都气丸  乙醚提,乙酸乙酯溶/甲醇回流2小时,浓缩至10毫升,上100-120目硅胶5克拌,40毫升氯仿洗脱,干,氯仿溶/自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯2毫升,回流1小时,分取乙酸乙酯,即得。/氯仿提,氯仿溶  石油醚-甲酸乙酯酯-甲酸(15:5:1)  UV254/香草醛10

刘志强:现代质谱技术与传统中药研究

长春应用化学研究所 刘志强教授  2014年8月29日第三届环渤海色谱质谱学术报告会在天津市万源龙顺庄园农业博览馆顺利召开。大会邀请到多位色谱质谱届专家学者做了精彩的报告。来自长春应用化学研究所的刘志强教授为大会带来了《现代质谱技术与传统中药研究》的报告。  刘志强教授介绍到随着科技的日益发展,使用

液相色谱法在中药质量控制检测中的应用

 1 指纹图谱。  中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。从系统性和整体性的角

“高等真菌化学成分的结构和功能”项目通过科技成果鉴定

  5月20日,由中国科学院昆明植物研究所研究员刘吉开主持完成的“高等真菌化学成分的结构和功能”项目通过科技成果鉴定。鉴定会由云南省科技厅奖励办主持。邀请国内同行专家谭仁祥、张克勤、张国林、张洪彬、张荣平、饶高雄、陈业高、卿晨、钱子刚等组成鉴定委员会。昆明分院科技与教育处处长戴开结、昆明植物所科技合

高效鉴定人参中的有效成分(一)

中草药成分分析是一项复杂和困难的工作,其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础,是实现中药现代化的关键所在。然而,中药有效成分的结构鉴定是其成分分析的瓶颈,如何快速发现中药中的有效成分,并鉴定其结构?本文应用AB SCIEX TripleTOF高分辨质谱仪对人参中有效成分分析进行了研究。

药品中一般杂质检测方法干燥失重测定法

干燥失重指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,以百分率表示。干燥失重的物质主要是水分,也有其他挥发性物质。1.检查方法取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,

淬火炉的一般结构介绍

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中药指纹图谱的分类

狭义的中药指纹图谱是指中药化学(成分)指纹图谱,广义的中药指纹图谱则可按应用对象、测定手段进行不同的分类。 中药指纹图谱按测定手段可分为中药化学(成分)指纹图谱和中药生物指纹图谱。中药生物指纹图谱主要是测定各种中药材的DNA图谱,由于每个物种基因的唯一性和遗传性,中药材DNA指纹图谱可用于对中药材的

高效液相色谱仪在中药质量控制检测中的应用

高效液相色谱仪在中药质量控制检测中的应用请看下文:1 指纹图谱。中药指纹是指在适当治疗后一定的分析手段,可以标记某些中药或中药制剂的化学特性的色谱或光谱。中药指纹图谱是一种综合、定量的鉴别方法。它是在系统研究中药化学成分的基础上进行的。主要用于评价中药制剂及半成品质量的真实性、优良性和稳定性。从系统

农药残留检测仪测定中药材的样品预处理方法

近年来,我国中药中普遍存在农药污染,部分污染相当严重,中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质,同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法,是确保中药材食用安全的关键,对保证人们用

茶叶中镉的程序控制温度原子吸收法石墨炉测定方法

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伤寒疫苗的免疫程序和剂量

1.于上臂外侧三角肌附着处皮肤经消毒后皮下注射。2.初次注射本疫苗者,需注射3次,每次间隔7~10天。注射剂量如下:1~6周岁:第1针0.2ml,第2针0.3ml,第3针0.3ml;7~14周岁:第1针0.3ml,第2针0.5ml,第3针0.5ml;14周岁以上:第1针0.5ml,第2针1.0ml,

引物TM值和PCR程序问题

tm值和引物中的GC含量有关 只要相差不是太大就行 设定时取平均值就可以;你可以根据引物的长度和GC的百分比来确定一下哪个更准确。不知道你用的那个公司的机器,一般是的在退火温度后面的空格里,输入你每个循环升或降的温度,后面还有加减号代表升或降。

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Ⅲ期临床试验目的和程序

治疗作用确证阶段。其目的是进一步验证药物对目标适应症患者的治疗作用和安全性,评价利益与风险关系,最终为药物注册申请的审查提供充分的依据。试验一般应为具有足够样本量的随机盲法对照试验。Ⅲ期临床试验中对照试验的设计要求原则上与Ⅱ期盲法随机对照试验相同,但Ⅲ期临床的对照试验可以设盲也可以不设盲进行随机对照

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Ⅳ期临床试验目的和程序

IV期临床试验为新药上市后由申请人进行的应用研究阶段。其目的是考察在广泛使用条件下的药物的疗效和不良反应、评价在普通或者特殊人群中使用的利益与风险关系以及改进给药剂量等。IV期临床试验技术特点:① Ⅳ期临床试验为上市后开放试验,不要求设对照组,但也不排除根据需要对某些适应症或某些试验对象进行小样 本

冻干机的组成和冻干程序

制品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置,简称冻干机。现以博医康中试机型Pilot3-6为例介绍冻干机组成。冻干机组成 Pilot3-6型冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统、循环系统、压塞系统和控制系统六个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷

Ⅰ期临床试验目的和程序

包括初步的临床药理学、人体安全性评价试验及药代动力学试验,为制定给药方案提供依据。包括:耐受性试验:初步了解试验药物对人体的安全性情况,观察人体对试验药物的耐受及不良反应。 药代动力学试验:了解人体对试验药物的处置,即对试验药物的吸收、分布、代谢、消除等情况。① 试验开始前必须获得国家食品药品监督管

水分的测定意义和方法

   1、意义  (1)保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42%

液质联用技术在中药现代化研究中的应用

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中药检测项目有哪些?

中药包括中药材、中药饮片和中成药,我国药典规定,加强对重金属及有害元素、毒性成分、残留溶剂、真菌毒素及生物安全等检测。中药的检测项目有很多,主要有化学、物理、微生物等方面,检测项目的完备有助于中药的质量保证。本文主要介绍中药化学成分的分析以及微生物检测项目。一、中药化学成分分析1、指标性成分定量分析

中药检测项目有哪些

  中药包括中药材、中药饮片和中成药,我国药典规定,加强对重金属及有害元素、毒性成分、残留溶剂、真菌毒素及生物安全等检测。中药的检测项目有很多,主要有化学、物理、微生物等方面,检测项目的完备有助于中药的质量保证。本文主要介绍中药化学成分的分析以及微生物检测项目。   一、中药化学成分分析