如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。（主峰后有二个杂质靠得很近。）1 制备用的流动相最好等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。2 使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算精确，检测器的响应时间设到最小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5ug，显然浓度太低，最好是多做几次，合并......阅读全文
分析色谱柱和制备色谱柱的区别
分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。
制备色谱柱如何测柱效？
可以选择几种物质，苯，甲苯，萘、蒽等的衍生物上柱，流动相一般用65-80%的甲醇/水，测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大，很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效，然后定期检测柱效进行以进行比较。
色谱柱的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得最佳分离效果，使用时请不要超过200kg
制备色谱柱的选择
色谱分离模式的选择 对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试，当有多种模式可以选择时，应着重考虑下列因素，包括：分辨率：即色谱填料对被测组分的选择性上样量：即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度：即对被测样品的分离时间色谱柱规格的选择 下表提供了色谱柱规格选择的一般规律，在选择时应考
制备型色谱柱选择指南
制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似，有硅胶、键合固定相（如C18/C8等）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等（对填料可以进一步处理提高了分离效果，如：对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理）。 其装柱方法，根
制备型液相色谱柱测柱效
一：液相色谱进样量不可能1mL的，都有个定量环，定量环多大体积，就有多少体积进入系统，你注入再多，它也是先进到定量环，再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量，你的定量环体积才是真正的进样量。二：分析纯没有色谱纯级别高，它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯，而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
制备型液相色谱柱测柱效
一：液相色谱进样量不可能1mL的，都有个定量环，定量环多大体积，就有多少体积进入系统，你注入再多，它也是先进到定量环，再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量，你的定量环体积才是真正的进样量。二：分析纯没有色谱纯级别高，它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯，而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
制备色谱柱常见材质和特点
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱适合常规样品的定量分析，尤其是高纯度的样品；毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说，在常规样品和高纯样品的定量分析时，经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的，填充柱的柱效，和柱的制备有很大的关系，尤其是填充物的制备。下面就以
液相色谱柱制备工艺简述
液相色谱柱制备工艺简述不同品牌色谱柱制备工艺各异，但都可归纳为如下流程（以硅胶柱为例）：硅烷化硅胶制备（四乙氧基硅烷脱乙基与聚合）→Si-OH 基暴露（ 脱乙基，置换成H）→海绵状多孔硅胶构造（物理匀质过程）→官能团键合（各种官能团与Si-OH键合）→端基封口（对残余的Si-OH用小分子的氯-甲基、
制备色谱柱特点及分离步骤
制备色谱柱分离性能测试的步骤： ① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素，如果要纯化大量的化合物，需要考虑分析柱的规格和可作为制备柱的填料粒径（10μm或更大）；作为在下一步纯化产品量更大的项目，必须考虑选择更大的填料粒径和更大内径的色谱柱，在与分析柱相同的填料下对产品进行纯化。
如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，
使用色谱柱时的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得最佳分离效果，使用时请不要超过200kg
气液色谱填充柱的制备（四）
四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中，加入适量的溶剂溶解。将称好的载体，倒入溶解好固定液的烧杯中，在适当的温度下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高，可在红外灯泡下烘干，直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。
怎样装填制备液相色谱柱？
怎样装填制备液相色谱柱？操作装填的时候，zui好有设备厂家工程师进行现场指导。1.匀浆溶液的制作：先称取一定数量的填料于烧杯内，再逐步向烧杯内加入一定数量试剂，最后用玻璃棒充分搅拌均匀。2.匀浆溶液的转移和色谱柱柱管内壁的清洗：先将烧杯内匀浆液，超声脱气后，转移至色谱柱柱管内，将匀浆液全部装入柱内。
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中，加2倍于载体体积的低沸点溶剂（氯仿丙酮、三氯甲烷等），使之溶解。 ⑵取适量的固定液，倒入蒸发皿中，拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下，于红外灯下缓缓加热，不时轻轻搅拌，待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上，接上吸滤真空泵，柱的另一端接上漏斗，将填充剂
气液色谱填充柱的制备（一）
气液色谱填充柱的制备：一、根据样品选择固定液、载体；
气液色谱填充柱的制备（五）
五、柱的填充（一）柱的清洗：依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗，然后烘干。 （二）柱的填充：用玻璃棉将柱的一端（接检测器的一端）塞牢，经缓冲瓶与真空抽气机连接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的载体，边抽真空边轻敲柱管，直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
气液色谱填充柱的制备（三）
气液色谱填充柱的制备：三、根据配比和所需固定相的量，计算所需固定液的量、载体的量例如：固定相20克，固定液DNP含量为10%，用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算：所需DNP固定液是2克，101白色载体是18克。
气液色谱填充柱的制备（二）
气液色谱填充柱的制备：二、根据固定液选择溶剂；
气相色谱仪色谱柱的选择与制备
气相色谱仪色谱柱的选择与制备：一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择：一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测
气相色谱仪色谱柱的选择与制备
气相色谱仪色谱柱的选择与制备：一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择：一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测
介绍色谱柱样品制备和保存相关知识
首先介绍色谱柱的安装：1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线，同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前，确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系
制备色谱柱分离性能测试的步骤
对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试，当有多种模式可以选择时，应着重考虑下列因素，包括： 分辨率：即色谱填料对被测组分的选择性上样量：即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度：即对被测样品的分离时间制备柱分离性能测试步骤：① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素，如果要纯化大量
锥型制备液相色谱柱的研究
制备液相色谱是以分离为目的的色谱技术。随着制药工业及生物技术的发展，对样品分离纯度的需求，要求制备液相色谱具有高的分离效能。对制备色谱柱的研究是提高分离效率、降低生产成本的关键。锥型制备液相色谱柱(入口内径大于出口内径)与具有相同长度、相同容积的圆柱型柱相比，具有更大的样品容量，在制备液相色谱中具有
高效气相色谱仪色谱柱的选择与制备
高效气相色谱仪色谱柱的选择与制备：一、固定相的选择：根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择：一般来说，柱内径不影响分离度和分析时间。目前，柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能，不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说，内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的
毛细管电色谱仪电色谱柱的制备
毛细管电色谱仪（CEC）是在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相，以电渗流或电渗流与压力共同驱动流动相，利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。电色谱柱是CEC的核心部件，按固定相形式不同可分为填充毛细管柱、开管毛细管柱和整体毛细管柱。一、填充
液相色谱柱的分离效果取决于色谱柱的制备和操作条件
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使
高效液相色谱柱的分离效果取决于色谱柱制备和操作条件
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有