毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复?
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8~30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书。......阅读全文
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
填充柱和毛细管柱的区别
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较
影响色谱柱使用寿命的主要因素
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下:
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色谱
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些?
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色
色谱常见疑难杂症详解(二)
8、做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决? 答:原因可能有:a、泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;b、比例阀失效,更换比例阀即可;c、泵密封垫损坏,更换密封垫即可;d、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;e、系统检漏,找出漏点,密
柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别
应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。
什么是柱效?
柱效简而言之就是色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小。柱效越高,分离效果越好,峰形越好,反之则分离效果差,峰形差,甚至不能完全分开两个物质。色谱柱的柱效和填料、柱长、柱内径均有关系,一般来说,填料越细密、柱长径比越大,柱效越高。在HPLC中,柱效一般出厂后就基本固定,随着使用过程的损耗而柱效降低。你
什么是柱效
柱效简而言之就是色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小。柱效越高,分离效果越好,峰形越好,反之则分离效果差,峰形差,甚至不能完全分开两个物质。色谱柱的柱效和填料、柱长、柱内径均有关系,一般来说,填料越细密、柱长径比越大,柱效越高。柱效率别称:柱效能column efficiency又称柱效能。色谱柱在
什么是柱效
柱效简而言之就是色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小。柱效越高,分离效果越好,峰形越好,反之则分离效果差,峰形差,甚至不能完全分开两个物质。色谱柱的柱效和填料、柱长、柱内径均有关系,一般来说,填料越细密、柱长径比越大,柱效越高。柱效率别称:柱效能column efficiency又称柱效能。色谱柱在
什么是柱效
柱效简而言之就是色谱柱对色谱中两种物质分离能力的大小。柱效越高,分离效果越好,峰形越好,反之则分离效果差,峰形差,甚至不能完全分开两个物质。色谱柱的柱效和填料、柱长、柱内径均有关系,一般来说,填料越细密、柱长径比越大,柱效越高。在HPLC中,柱效一般出厂后就基本固定,随着使用过程的损耗而柱效降低。你
什么叫“柱效”
柱效定义为理论塔板当量高度,等于理论塔板数的倒数:
什么叫“柱效”
柱效定义为理论塔板当量高度,等于理论塔板数的倒数:
气相色谱柱和毛细管柱结构特点
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
色谱仪色谱柱概述(二)
第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型:1、常规毛细管柱:常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁开管柱:
几种测量和计算柱效值的方法
因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为: 式中:tR为色谱峰的保留时间; σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差; a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数
气相色谱柱被污染了怎么处理
首先你需要确定的是,你认为的谱图或者实验问题来源是色谱柱被污染。而不是误判了原因。解决色谱柱被污染的一般方法就是设置柱温,即升高柱温,维持相对高的柱温运行一段时间(当然需要低于柱子最高使用温度)。当然了,要把柱子内的东西完全赶出来有时候比较麻烦,你应当先搞清楚柱子污染物大概是什么。然后设置合适的柱温
气相色谱柱被污染后,怎样清洗
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器。调节阀被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵——清洗;气路系统被污染——要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,要吹洗很长时间(可能一周以上),污染严重时有时再也无法恢复。
影响色谱柱柱效的原因
1.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造
影响色谱柱柱效的因素
1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度3.分离因子,保留时间,峰底宽度4.柱温,固定相性质5.定量参数:峰高h,峰面积A定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积
如何判断色谱柱柱效降低?
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径: 1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。 2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和专甲醇等溶剂进行修复。
提高色谱柱柱效的方法
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5)适当提高柱温,可降低移
制备色谱柱如何测柱效?
可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。zui后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造
提高色谱柱柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速
教你如何提高色谱柱柱效
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢? 在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔
毛细管色谱柱的类型
毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 1、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其
【分享】毛细管气相色谱柱的保养与维护
如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。 1、毛细管色谱柱的破损 通常毛细管柱内