毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复?
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8~30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书。......阅读全文
毛细管柱被污染,柱效和分辨率如低何恢复?
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8~30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清
毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复?
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清
毛细管柱色谱和填充柱色谱有何区别
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,
高效液相色谱柱出峰很胖,柱效也低,怎么处理
高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:1、寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3.5ml/min的流速冲洗, 如果不行,则要
载气流速对气相色谱柱效有何影响
流速越快,化合物越容易被洗脱下来,保留时间越短,表现为保留时间提前,峰型往往比较尖锐,流速越慢,化合物保留时间延长,表现为出峰时间后移,峰型比较胖。
高效液相色谱柱出峰很宽,柱效也低的处理方法
高效液相色谱柱柱效过低的现象一般是由于系统泄漏处理方法:1、查找各界面,特别是色谱柱两端的界面,拧紧泄漏处;2、当然也可能是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导使泵不能吸入液体。处理:打开除尘器阀,以3.5ml/min的流速冲洗,否则,在排空阀处使用专用注射器,用外力将
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
气相色谱毛细管柱使用知识(三)
通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱:如何正确选择毛细管柱柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 如何正确选择毛细管柱:一般来说, 15m的短柱用于快速分离较简单的样
色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因
色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因
色谱柱长短有什么影响
气相色谱分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格动则几千或上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单次检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些?怎样才能延长色谱柱的使用寿命? 影响色谱柱使用
气相色谱柱的检定和柱效测定色谱柱网
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的
气相色谱柱的选择
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的色谱柱
色谱柱的长度和柱效有什么关系
柱效指的是色谱的分离效果,其不仅与柱长有一定的关系,主要与色谱柱的填充物有关
气相色谱柱的安装和使用注意事项
气相色谱柱的安装和使用注意事项:1 新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后,柱内会积留一些水分或其他物质,影响柱效和基线稳定性,也应进行老化处理。 2 新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试,使用一段时间后,应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都
气相色谱柱的安装和使用注意事项
气相色谱柱的安装和使用注意事项:1 新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后,柱内会积留一些水分或其他物质,影响柱效和基线稳定性,也应进行老化处理。 2 新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试,使用一段时间后,应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都
气相色谱柱的安装和使用注意事项
气相色谱仪色谱柱的安装和使用注意事项:1 新制品或新安装的色谱柱在使用前必须进行老化处理。色谱柱在使用一段时间后,柱内会积留一些水分或其他物质,影响柱效和基线稳定性,也应进行老化处理。2 新购买的色谱柱在分析样品前必须进行柱性能测试,使用一段时间后,应用标准测试柱性能的而变化。每次测试结构都应记录存
测量和计算柱效值的方法
因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为:式中:tR为色谱峰的保留时间;σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有关的常数,假如一个色谱峰
如何选择毛细管柱?
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的
气相色谱柱的选择
1、柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
请仔细看不同柱子的填料的粒径,对于一根液相柱,它的主要物理指标(非性能指标)包括柱长,内径,填料的种类,填料的粒径。其他参数相同的情况下,柱子越长理论柱效越高,但工作压力也越高;填料越细,理论柱效越高,同样也带来工作压力高的问题。...
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
如何提高色谱柱柱效?
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,