HPLC的酸清洗和钝化操作步骤
HPLC的酸清洗和钝化！HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸，暴露在实验室化学环境，与零部件制造相关的残留物，或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗，但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上，因而会降低总的性能。 磷酸清洗：通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用，它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。 硝酸钝化：实际上是作用于不锈钢表面，在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物，螯合剂，等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。 以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化，包括： •所有的氨基酸分析系统； •所有包含电化学检测器的系统； •所有要分析无机阳离子，包括过渡金属的系统； •所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。 以下......阅读全文
关于氨基磺酸清洗液的特点介绍
1、不挥发，避免因酸挥发而造成的一系列问题，又因是固体物料，所以便于运输，而且只要维持干燥，则比较稳定； 2、水中溶解性能好，清洗时生成的盐易于溶解，不生成盐类沉淀； 3、不含卤素离子，对金属腐蚀性小； 4、只适用于清洗钙、镁碳酸盐、氢氧化物垢，清除铁垢的能力差。 仅用于材质为碳钢、不锈
HPLC的故障及处理（二）
(五) 鬼峰1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗。2.样品中未知物 处理样品。3.柱未平衡 重新平衡柱，用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）。4.三氟乙酸（TFA）氧化（肽谱）每天新配，用抗氧化剂。5.水污染（反相）通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水。(六) 基线
酸逆流清洗机的维护和常见误区
酸逆流清洗机是用于清除无机元素痕量分析中所用各种玻璃石英、PDF、PTFE、TFM等材质的消解罐、容量瓶、离心管、烧杯等无机元素残留，具有酸气清洗、超纯水冲洗、烘干等功能。好的设备也要有好的维护，常见维护方法：1、温度传感器、PH计、流量计、风机等每季度做一次定期检查，查看是否能正常工作，如有问题要
柠檬酸在金属清洗方面的应用介绍
柠檬酸是通过微生物发酵生产的有机酸，在洗涤剂生产当中进行应用比较广泛，其自身的特异性以及螯合作用发挥起到了积极作用。柠檬酸在实际的使用过程中，有着良好的性能体现，主要就是在安全性方面比较突出，制备柠檬酸的原料都是来源于粮食，这是安全的食品级微生物。柠檬酸的使用对环境不会造成影响，在微生物以及热等
金属钝化膜击破机制研究取得进展
中国科学院金属研究所固体原子像研究部研究员马秀良、副研究员张波和博士王静等人组成的介质条件下材料电子显微学研究小组在原子尺度下直接获得金属表面超薄钝化膜的剖面显微图像，并揭示了氯离子击破钝化膜的作用机制。7月2日，英国《自然-通讯》(Nature Communications)在线发表了该项研究
不锈钢化学钝化检测及处理
不锈钢化学钝化检测及处理本文研究了马氏体不锈钢化学钝化、硅烷处理和复合处理的耐蚀性及其机理。采用蓝点法比较了不同表面处理后试样变色时间的长短，利用盐水浸泡试验区分了不同表面处理后试样腐蚀速率的大小，采用中性盐雾试验辨别了不同表面处理后试样耐盐雾性的优劣，利用电化学测试方法对比了不同表面处理后试样耐点
HPLC应用
一、样品测定1．流动相比例调整：由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度，因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相（按经验，主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜）。所以建议第一次检验时请少配流动相，以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到，请注意充分平衡柱。2．样品配制：①溶剂；②容
HPLC用水
HPLC用水可以通过以下几个方面来得到： 1、专门的纯水机或超纯水机； 2、去离子水重蒸； 3、二次或三次重蒸水； 4、采用类似家用的纯水机； 5、市场上瓶装的纯净水或蒸馏水； 6、其它途径 不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短。 理想的HPLC用水应为1
HPLC－填料
目前液相色谱的填料主要为硅胶及其键合硅胶。硅胶的主要优点是柱效高，机械强度高，物理性质如孔结构、孔径、比表面积和孔径易于控制，通过表面改性可获得多种功能固定相.在高效液相色谱的发展的过程中曾使用过大颗粒全多孔硅胶、表面多孔的颗粒、小颗粒全多孔硅胶。高效液相色谱使用中孔和大孔全多孔的硅胶。现代高效液相
HPLC简介
目录1 高效液相色谱法的定义2 对仪器的一般要求和色谱条件2.1 色谱柱2.2 检测器2.3 流动相3 系统适用性试验3.1 色谱柱的理论板数（n）3.2 分离度（R）3.3 重复性3.4 拖尾因子（T）4 测定法4.1 内标法4.2 外标法4.3 加校正因子的主成分自身对照法4.4 不加校正因子的
HPLC组成
HPLC由溶剂输送系统（脱气机、高压泵等）、进样系统（定量泵、六通阀、定量环、进样针等）、分离系统（色谱柱等）、检测系统（检测器等）、记录及数据处理系统。高压输液泵：将流动相在高压下连续不断地送入液路系统，具有有足够的压力，输出流量恒定、可调，输出压力平稳，泵室体积小，泵体抗腐蚀、耐酸等特点。压力平
分析HPLC如何放大到制备型HPLC？
在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增
液相色谱仪故障的判定及维修
出现肩峰或分叉1、样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%2、样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂3、柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4、柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5、进样器损坏 更换进样器转子 鬼峰1、进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清
HPLC方法测定没食子中没食子酸的含量
没食子酸，别名3，4，5-三羟基苯甲酸、五倍子酸；棓酸、没食子酸（无水）；在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途.没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂.没食子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防腐臭变质.在医药上没食子酸是止血收
HPLC方法测定没食子中没食子酸的含量
没食子酸，别名3，4，5-三羟基苯甲酸、五倍子酸；棓酸、没食子酸（无水）；在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途.没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂.没食子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防腐臭变质.在医药上没食子酸是止血收
HPLC方法测定没食子中没食子酸的含量
没食子酸，别名3，4，5-三羟基苯甲酸、五倍子酸；棓酸、没食子酸（无水）；在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途.没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂.没食子酸丙酯为抗氧剂，可用于食用油脂以防腐臭变质.在医药上没食子酸是止血收敛剂
酸逆流清洗机的一些常见误区
酸逆流清洗机是一个密闭的、全自动的清洗方式，能彻底清洗各种金属污染物，达到ppt 级别，帮助实验室人员免去繁琐的清洗步骤，改善实验室环境。具有耗能低、耗水少，使用方便可靠的优点 酸逆流清洗机的一些常见误区： 1、无机实验中的器皿可以用洗瓶机清洗 无机实验需要清洗的器皿用常规水洗洗瓶机是无法达到洁净要
清洗定氮仪碱路与酸路的方法
定氮仪是用于检测种子、土壤、饲料及其他农副产品中氮的含量，相关作物品质检测仪器还有全自动凯氏定氮仪、自动型凯氏定氮仪等等。每次在使用完仪器后，我们需要对其进行清洗，下面内容介绍清洗定氮仪需要注意的事项。 1、碱路的清洗 （1）将装满蒸馏水的清洗桶替代碱桶，盖子拧紧，需要任何管路。
酸式滴定管的滴定操作及其清洗方法
酸式滴定管的滴定操作： 滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行，并以白瓷板作背景。 在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2～3cm。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意以下几点：⑴ 摇瓶
影响不锈钢酸洗钝化效果的因素
1、污染物 污染物具有什么性质，是有机污染还是无机污染，是水溶性的还是油溶性的，是极性污染还是非极性污染；污染物形态是固体的还是液体的，是粉末的还是薄膜状的；污染物与工件表面粘附的程度是牢固还是不牢固，是属机械性粘附，物理性粘附还是化学性粘附等。 2、工件 要清洗的工件是什么
影响不锈钢酸洗钝化效果的因素
1、污染物 污染物具有什么性质，是有机污染还是无机污染，是水溶性的还是油溶性的，是极性污染还是非极性污染；污染物形态是固体的还是液体的，是粉末的还是薄膜状的；污染物与工件表面粘附的程度是牢固还是不牢固，是属机械性粘附，物理性粘附还是化学性粘附等。 2、工件 要清洗的工件是什
常见故障断定及解决方法（二）
(一) 出现肩峰 1.样品体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏：更换进样器转子 (二)鬼峰
LC问题的诊断与解决
状 可能的原因 解 决 方 法(一) 保留时间变化 1.柱温变化柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二) 保留时间缩短
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法
故障 可能原因 解决方法 (一) 保留时间变化 1 柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱
HPLC的故障及处理
（一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二) 保留时间缩
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
液相色谱仪HPLC测定余甘子中单宁酸的含量
液相色谱仪HPLC测定余甘子中单宁酸的含量实验部分1. 1 主要仪器与药品HP21100 安捷伦液相色谱仪 , 包括HP1100 四元泵, 自动进样器,VWD 检测器和色谱工作站;UV 21800紫外可见分光光度计 ,U PW S2IV 2107 超纯水器 , 色谱纯甲醇、超纯水, 单宁酸(A.
HPLCUV－同时测定淀粉和面粉中的顺反式丁烯二酸
1.引言 近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称富马酸)互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定
HPLCICPMS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法
1 引言 硒是一种人体必需的微量元素，以硒酶、 硒蛋白的形式广泛存在于生物体内，其中含有硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸残基的蛋白质为硒蛋白[1]。硒半胱氨酸是承载硒元素最主要的方式，硒半胱氨酸也因其重要性被称作第21个氨基酸，在哺乳动物体内参与蛋白组成，所以这种情况下硒蛋白也就是含有硒半胱氨酸的蛋
HPLC—ICPMS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法
1 引言 硒是一种人体必需的微量元素，以硒酶、 硒蛋白的形式广泛存在于生物体内，其中含有硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸残基的蛋白质为硒蛋白[1]。硒半胱氨酸是承载硒元素最主要的方式，硒半胱氨酸也因其重要性被称作第21个氨基酸，在哺乳动物体内参与蛋白组成，所以这种情况下硒蛋白也就是含有硒半胱氨酸的蛋