HPLC的酸清洗和钝化操作步骤

HPLC的酸清洗和钝化!HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。 磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。 硝酸钝化:实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。 以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括: •所有的氨基酸分析系统; •所有包含电化学检测器的系统; •所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统; •所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。 以下......阅读全文

HPLC-故障及排除方法

诊状 可能的原因 解 决 方 法 ( 一 ) 保留时间变化 1. 柱温变化柱恒温2. 等度与梯度间未能充分平衡至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱3. 缓冲液容量不够用 >25mmol/L 的缓冲液4. 柱污染每天冲洗柱5. 柱内条件变化稳定进样条件 , 调节流动相6. 柱快达到寿命采用保护柱( 二

凝胶色谱仪常见故障断定及解决方法

  凝胶色谱又称分子排阻色谱法,主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试,在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛应用。以下是凝胶色谱仪在使用过程中出现的常见故障的断定及解决方法:  (一)保留时间变化  1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱  2

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

  症状   (一)保留时间变化   可能的原因:解决方法   1.柱温变化:柱恒温   2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱   3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液   4.柱污染:每天冲洗柱   5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

HPLCICPMS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法

  1 引言   硒是一种人体必需的微量元素,以硒酶、 硒蛋白的形式广泛存在于生物体内,其中含有硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸残基的蛋白质为硒蛋白[1]。硒半胱氨酸是承载硒元素最主要的方式,硒半胱氨酸也因其重要性被称作第21个氨基酸,在哺乳动物体内参与蛋白组成,所以这种情况下硒蛋白也就是含有硒半胱氨酸的蛋

HPLCUV-同时测定淀粉和面粉中的顺反式丁烯二酸

1.引言 近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件,又一次给消费者敲响了食品安全的警钟,食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸,为最简单的不饱和二元羧酸,它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称富马酸)互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定

液相色谱仪HPLC测定余甘子中单宁酸的含量

 液相色谱仪HPLC测定余甘子中单宁酸的含量实验部分1. 1 主要仪器与药品HP21100 安捷伦液相色谱仪 , 包括HP1100 四元泵, 自动进样器,VWD 检测器和色谱工作站;UV 21800紫外可见分光光度计 ,U PW S2IV 2107 超纯水器 , 色谱纯甲醇、超纯水, 单宁酸(A.

HPLC—ICPMS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法

  1 引言   硒是一种人体必需的微量元素,以硒酶、 硒蛋白的形式广泛存在于生物体内,其中含有硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸残基的蛋白质为硒蛋白[1]。硒半胱氨酸是承载硒元素最主要的方式,硒半胱氨酸也因其重要性被称作第21个氨基酸,在哺乳动物体内参与蛋白组成,所以这种情况下硒蛋白也就是含有硒半胱氨酸的蛋

液相色谱仪注意事项

  液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如,纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。   对液相色谱仪的要求   1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去

液相色谱仪的的使用注意事项与故障解决方法

液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如,纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。 一、对液相色谱仪的要求 ⒈流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和

专家称不能排除有人用工业酸清洗小龙虾

  南京20市民吃小龙虾吃得肌肉溶解 广州食安办密切关注事件进展  近日,南京多家医院陆续收治了20位因食用小龙虾而入院的病人。这些患者均表现为肌肉酸痛难忍,诊断为肌红蛋白超标导致肌肉溶解。尽管截至昨日致病元凶仍未查明,但清洗小龙虾的“洗虾粉”嫌疑最大。  广州市场小龙

液相色谱仪常见故障断定及解决

 液相色谱仪一直以来就备受广大实验室爱好者的宠爱,操作简单、、结果。在此给您介绍部分液相色谱仪常见的故障的解决方法。    (一)液相色谱仪保留时间变化    1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱    2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱    3.缓冲液容量不够用〉25

维他命HPLC剖析

  维他命做为关键的食品类或是饲料原料,在国家标准或是各种各样制造行业、产品标准常有涉及含水量的检验。文中共享一下对于某些维他命剖析的检验的实例:   一、食品类中维他命、的测量   第一:食品类中维他命A和维他命E的测量 反相液相色谱法   国家标准连用的是C30柱,水/乙醇的流动性相管理体

HPLC的应用

  一、样品测定  1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。  2.样

HPLC用水来源

HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:1 专门的纯水机或超纯水机;2 去离子水重蒸;3 二次或三次重蒸水;4 采用类似家用的纯水机;5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水;6 其它途径不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水,并通过0.22um

HPLC系统概述

HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。最早的

安捷伦HPLC维护

  一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题?   很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音……   二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护   泵是

不锈钢超声振动筛如何清洗养护

不锈钢设备在日常生活中随处可见,虽说是不锈钢,并不代表其永远不会生锈,不锈钢振动筛也是如此,用户要注意其日常养护,清洗,这样才能保证设备的持久耐用。不锈钢之所以不易氧化,是因为其表面有一层钝化膜,但是处于耐腐蚀能力弱的地方,容易形成强腐蚀性溶液,加速腐蚀反应的速度;加上不锈钢内部的晶间腐蚀开裂,这两

设备清洗(4)

设备清洗的发展长期以来传统的清洗方式如机械方法(刮、刷)、高压水、化学清洗(酸洗)等在对设备清洗时出现很多问题:不能彻底清除水垢等沉积物,酸液对设备造成腐蚀形成漏洞,残留的酸对材质产生二次腐蚀或垢下腐蚀,最终导致更换设备,此外,清洗废液有毒,需要大量资金进行废水处理。发达国家多采用高效环保清洗剂来解

反渗透清洗离线清洗

离线清洗反渗透离线清洗的条件(1)反渗透膜元件污染符合“重度污染”标准;(2)反渗透系统通过在线清洗不能够达到系统额定标准的;(3)水处理系统由于供水紧张而不能够进行在线清洗或没有在线清洗设备的;(4)反渗透污染类型较为复杂,通过在线清洗容易引起交叉污染的;(反渗透系统前段污染物可能会通过在线清洗被

基线噪音大或发生漂移(不稳)问题分析

  电化学检测器(ECD)为一种灵敏的检测器。根据电化学原理,色谱柱流出物的响应值随电位的变化而不同,在一定电位条件下,可得到不同保留时间的色谱图,灵敏度可达pg水平。    电化学检测器的应用虽有一定的局限性,只适用于一些具有电化学活性的物质检出。但是,随着各种修饰电极和电催化修饰电极的研制,使检

离子清洗机的清洗原理及清洗特点

  清洗原理  无机气体被激发为等离子态→气相物质被吸附在固体表面→被吸附基团与固体表面分子反应生成产物分子→产物分子解析形成气相→反应残余物脱离表面。  清洗特点  1、离子清洗机不分处理对象的基材类型,均可进行处理,如金属、半导体、氧化物和大多数高分子材料等,并可实现整体和局部以及复杂结构的清洗

酸蒸清洗机这些使用误区你有注意到吗?

  酸蒸清洗机主要是通过反复对流和冷凝的作用,通过加热产生高纯度的酸蒸汽。它可以彻底,安全地清洗痕量分析中使用的各种微波消解槽,常规压力消解的各种消解槽,玻璃和石英制成的实验容器,以及ICP的雾化室和火焰管的痕迹清洗。在它的使用过程中,这些使用误区你有注意到吗?  1、无机实验中的器具可以用洗瓶机清

镀锌板钝化膜层分析技术研究进展

分别介绍了用于镀锌板钝化膜层形貌、厚度测试的扫描电镜显微测试技术、原子力显微测试技术、椭圆偏振光谱测试技术,以及用于成分分析测试的X射线光电子能谱测试技术、能谱和俄歇电子能谱测试技术、红外光谱测试技术的特点和应用情况,揭示了镀锌板钝化剂未来研究发展方向。 

宁波材料所在绿色环保铜钝化涂层方面取得进展

  铜是人类发现最早的金属之一,稍硬、极坚韧、耐磨损、还有很好的延展性,导热和导电性能较好,被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域,在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。铜和铜合金同时也是海洋工业中十分重要的材料,业已在海水淡化工厂、海洋采油采气平台以及其它海岸和

农田土壤重金属污染化学钝化修复研究进展

 由于我国人口压力大,耕地资源短缺与粮食生产需求的矛盾异常突出,不可能将污染土壤进行大规模休闲、种植非粮食作物或开展植物修复;工程措施则代价高昂难以实施,且污染土壤填埋并不去除重金属类污染物,所以对农田重金属污染土壤而言,切实可行且能保证作物安全生产的修复措施应是化学钝化,尤其是对中轻度污染的农田土

农田土壤重金属污染化学钝化修复研究进展

  随着城镇化、工业化的发展和城市污泥、废弃物进入农业生态系统,土壤重金属污染态势日趋严峻。据国家环保部、国土资源部等的调查,我国土壤各种污染物超标点位占调查总点位的16.1%;而耕地土壤点位超标率高达19.4%,污染情形不容乐观。      由于我国人口压力大,优质耕地资源短缺与粮食生产需求的矛盾

化学清洗的原理

原理从材料表面除去污垢的化学方法。以工业设备的化学清洗zui为复杂。对于新设备主要进行除油、除锈、清洗和钝化处理;而检修后的设备则要进行酸洗,中和防锈和污泥剥离,对于炼油厂和石油化工厂的换热器还须考虑溶剂清洗,以除去有机垢。所用化学药品如下。(1)碱洗:氢氧hua钠、碳酸钠、磷酸钠等;(2)酸洗:盐

用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中几种水溶性有机酸分析

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对山楂中几种水溶性有机酸进行了分析。结果稳定可靠,可为山楂的质量控制提供参考。1.仪器与试剂 高效液相色谱由,紫外检测器,柱温箱,自动进样器组成。酒石酸,抗坏血酸,柠檬酸,琥珀酸等有机酸均为纯分析。磷酸二氢钠及磷酸为分析纯;水为高纯水;流动相经0.45um的膜过滤。

高效液相色谱仪进样系统

高效液相色谱仪进样系统(1)六通阀进样阀  进样阀种类繁多常用的六通阀进样阀。进样体积可通过选择不同体积定量管来改变,常规高效液相色谱仪中通常使用的是10μL和20μL体积的定量管。其手柄有两个位置:一个位置为采样位置(Load),可用平头微量注射器(体积应约为定量管体积的4~5倍)注入样品溶液,样

微滤膜清洗的清洗方法

   污染膜上去除沉积物的清洗方法有四类:物理清洗、化学清洗、物理-化学清洗以及电清洗,这里主要介绍物理和化学清洗。4.1 物理清洗 物理清洗是用机械方法从膜面上去除污染物,这种方法具有不引入新污染物、清洗步骤简单等特点,但该法仅对污染初期的膜有效,清洗效果不能持久。物理清洗包括多种方法,如正方向冲