关于柱色谱的详细介绍(二)
⒊吸附剂的活度及其调节吸附剂的吸附能力常称为活度或活性。吸附剂的活性取决于它们含水量的多少,活性最强的吸附剂含有最少的水。吸附剂的活性一般分为五级,分别用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。数字越大,表示活性越小,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附剂中添加一定的水,可以降低其活性;反之,如果用加热处理的方法除去吸附剂中的部分水,则可以增加其活性,后者称为吸附剂的活化。⒋吸附剂和洗脱剂的选择样品在色谱柱中的移动速度和分离效果取决于吸附剂对样品各组分的吸附能力大小和洗脱剂对各组分的解吸能力大小,因此,吸附剂的选择和洗脱剂的选择常常是结合起来进行的。首先,根据待分离物质的分子结构和性质,结合各种吸附剂的特性,初步选择一种吸附剂。然后根据吸附剂和待分离物质之间的吸附力大小,选择出认为适宜的洗脱剂。最后,采用薄层色谱法进行试验。根据试验结果,再进一步决定是调节吸附剂的活性,还是更换吸附剂的种类,或是改变洗脱剂的极性。直到确定出合适的吸附剂和洗脱剂为止。物质与吸附......阅读全文
关于柱色谱的详细介绍(二)
⒊吸附剂的活度及其调节吸附剂的吸附能力常称为活度或活性。吸附剂的活性取决于它们含水量的多少,活性最强的吸附剂含有最少的水。吸附剂的活性一般分为五级,分别用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。数字越大,表示活性越小,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附剂中添加一定的水,可以降低其活性;反之,如果用加热处理的方法除去吸附剂中的部
关于柱色谱的详细介绍(一)
关于柱色谱的详细介绍柱色谱法,又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相。当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。色谱法从发明到现在已有八十多年的历史。它是纯化和分离有机或无机物的一种常用方法。其
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
液相色谱柱参数详细解析
本文主要介绍液相色谱柱参数,分为物理性质参数和化学性质参数。 一、液相色谱柱物理性质参数 1、柱长,内径 如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长;但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离
关于何时使用HILIC-与反相液相色谱柱的详细研究
摘要:本研究考察了何时使用亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 以及何时使用反相液相色谱(RPLC) 柱分析难以保留的极性小分子和离子化分子。所示数据表明了分析物/样品、流动相、检测模式和其他方法适用性要求(保留性、分离度、灵敏度和峰形)的影响。 前言: 使用反相液相色谱法充分保留和分离极性
关于何时使用HILIC-与反相液相色谱柱的详细研究
摘要:本研究考察了何时使用亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 以及何时使用反相液相色谱(RPLC) 柱分析难以保留的极性小分子和离子化分子。所示数据表明了分析物/样品、流动相、检测模式和其他方法适用性要求(保留性、分离度、灵敏度和峰形)的影响。 前言: 使用反相液相色谱法充分保留和分
关于色谱柱的组装方式介绍
1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。 2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接
关于色谱柱的未来展望介绍
1、石墨化碳填料 硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用极端的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀,因此难以
关于柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压
关于二装柱方法的相关介绍
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压
C18色谱柱--ACE-SuperC18-色谱柱介绍(二)
图2 - pH 10.7下的优异碱性稳定性 应用 # 1512 碱性流动相条件 色谱柱:ACE Excel 3μm SuperC18, 150 x 4.6mm 流动相:50:50 乙腈 /0.1% NH3(溶于水中)(pH 10.7) 温度:40℃
怎样选择色谱柱?(二)
二,如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 1.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题 原因 表现 不同色谱柱间差异 填料,键合相不同 保留因子(k),分离因子(α) 使用期间柱变化 柱床破坏 柱效(N) 键合相丢失 保留因子(k),分离子(α) 硅胶基质溶解 柱效(N) 强保留分堆积堵塞 保留因子(k
关于色谱柱的基本信息介绍
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。 色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好
色谱仪色谱柱概述(二)
第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型:1、常规毛细管柱:常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁开管柱:
教你如何提高色谱柱柱效(二)
如何提高气相色谱柱柱效? 在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达
关于凝胶色谱仪的色谱柱的清洗介绍
为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗
液相色谱的详细介绍
VERTEX系列高压恒流输液泵系统专业设计应用于液相色谱分析中,可用于等度和梯度洗脱输液系统,具有独特的泵头一体化设计,双活塞杆,溶剂可压缩性反应,保障泵无脉冲输送液体,是一款高性能低价格比的高效液相泵。产品扩展有多种类型产品,分析型,制备型,化学惰性型,以及防强腐蚀的高压特种泵,除适用与各种型
关于液相色谱柱的结构的介绍
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)
关于气相色谱法色谱柱的选择介绍
柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱
色谱柱柱效降低的原因有哪些?(二)
2.热损坏超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱
GsTek色谱柱:气相色谱柱的第二选择
用户评价和反馈 Gs-Tek公司气相色谱柱已经获得了使用者广泛的认可。众多使用者提供了他们积极的评价,并向同行推荐。以下是部分他们的评价摘要: 王工,镇海炼化质检中心,镇
关于色谱柱的保存
色谱柱清洗在停机前,根据您最后一次的实验条件,把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则: 反相系统:缓冲盐->水->有机溶剂 正相系统:正相溶剂->柱保存溶剂 色谱柱保存反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求,请
关于色谱柱的使用注意事项介绍
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 [2] ①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应
关于毛细管色谱柱的分类介绍
毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。 1、空心柱 又可分为涂壁空心柱(WCOT)和涂载体空心柱(SCOT)等: (1)WCOT柱是将固定液涂在经过预处理的毛细管内壁上,多数毛细管柱属于这种类型。 (2)SCOT柱是先将载体(多用硅藻土)粘着在厚壁玻璃管内
手性色谱柱知识(二)
环糊精型:环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型,分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型,构成一个洞穴,洞穴的孔径由构成环糊精的
关于α螺旋的详细介绍
α螺旋是一种最常见的二级结构,最先由Linus Pauling和Robert Corey于1951年提出,其主要内容是: ①肽链骨架围绕一个轴以螺旋的方式伸展; ②螺旋形成是自发的,肽链骨架上由n位氨基酸残基上的-C=O与n+4位残基上的-NH之间形成的氢键起着稳定的作用;被氢键封闭的环含有
关于气相色谱层析的柱的选择介绍
要注意极性及最高使用温度,柱温不能超过最高使用温度。固定相按极性相似的原则选择。 色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言,内径越小,长度越长,分离效果越好,一般柱长为1m~5m(毛细管柱则20m~100m)。 填充剂颗粒一般采用40目~60目,60目~80目及80目~100目大小。长
关于液相色谱柱的再生的相关介绍
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。 1.反向柱的再生: 依次采用20~30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。 2.正相柱的再生
色谱柱种类及手性色谱柱介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类: 1.根据所有的担体材料分为三种: (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型
关于液相色谱仪液相色谱柱的结构的介绍
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)