怎样选择色谱柱?(二)
二,如何解决色谱柱使用过程中出现的问题 1.保留值与分离度重现性不好原因分析 问题 原因 表现 不同色谱柱间差异 填料,键合相不同 保留因子(k),分离因子(α) 使用期间柱变化 柱床破坏 柱效(N) 键合相丢失 保留因子(k),分离子(α) 硅胶基质溶解 柱效(N) 强保留分堆积堵塞 保留因子(k),柱效(N) 柱外效应 系统差异,进样量大, 柱效(N) 进样阀与 色谱柱之间, 色谱柱与检测器之间管 路太长,检测器流通池 体积大,接头死体积大等. 分离效果变差 流动相组分改变 保留因子(k),柱效变化很小 流速改变 保留因子(k),分离因子(α) 温度改变 保留因子(k),柱效变化很小 柱平衡慢 重新平衡时间不够 保留因子(k),柱效变化......阅读全文
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
柱色谱
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相
色谱柱
引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方
柱色谱
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
液相色谱柱的色谱柱再生
液相色谱柱的色谱柱再生 液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
色谱柱填料整体柱
整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
反相色谱柱与正向色谱柱的区别
倒置或法线相位是基于相对于固定相位的移动相位的极性。如果流动相的极性强于固定相,则称为反相色谱;如果流动相的极性弱于固定相,则称为正相色谱。反相色谱流动相极性强,易携带极性分子,留下非极性分子。主要用于非极性样品的分离。常用的高压液相色谱就是这样,有些人喜欢说,反相液相色谱其实是一种意义,也就是说,
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一、在实验过程中经常遇到的问题: 新的色谱柱,直接上分析条件来
气相色谱柱维护和保养色谱柱
在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。 ·色谱峰形
色谱柱反冲技术,色谱柱可以反冲吗?
液相色谱柱上基本都有->标志,表示流动相的流动方向,有的在色谱柱上印有“Nerver Lot Flow in the OppositeDirection”字样,翻译成“决不能反冲”的意思,色谱柱可以反冲吗、色谱柱能不能反冲的问题争议很大,但在我们工作中,用色谱柱反冲技术修复色谱柱收到柱效提高、柱效恢
色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)
衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱
色谱柱种类及手性色谱柱介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类: 1.根据所有的担体材料分为三种: (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型
分析色谱柱和制备色谱柱的区别
分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
色谱柱冲洗的那些事儿(反相色谱柱)
衣服穿久了要洗,色谱柱用久了要冲,不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单,到底该怎么洗,还是有些门道的:第一个问题:用什么冲1.1:什么叫冲洗色谱柱通常,色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来,并且保存在合适的溶剂中;还有另一种情况,也可以算作冲洗的范畴,就是梯度方法间重新平衡色谱
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
请仔细看不同柱子的填料的粒径,对于一根液相柱,它的主要物理指标(非性能指标)包括柱长,内径,填料的种类,填料的粒径。其他参数相同的情况下,柱子越长理论柱效越高,但工作压力也越高;填料越细,理论柱效越高,同样也带来工作压力高的问题。...
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5
色谱柱柱长的选择
如果不知道最佳长度,请使用25-30米长的色谱柱。10-15米长的色谱柱十分适用于分离含易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。直径较小的色谱柱通常长度较短,以便降低柱头压力。如果通过其它方法(直径较小的柱,不同的固定相,改变柱温)不能达到分离度时,应使用50-60米长的色谱柱。这种色谱柱适用于分离含多
色谱柱柱效如何检测
不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5