水产品中菊酯的气相色谱分析(一)
目标建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法,使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。引言拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂,是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具有很高的毒性, 目前世界各国均对其做出了明确的限量,其中欧盟规定水产品中限量为 10 μg/kg, 日本对其水产品最高残留限量为 30 μg/kg。 我国农业部公告第 235 号规定鱼中的溴氰菊酯为 30 μg/kg。对于目前世界范围内对菊酯类农药的残留限量规定, 国内外文献主要采用气相色谱电子捕获检测器和气相色谱质谱联用法。 本方法采赛默飞世尔科技气相色谱 (ECD),建立了一种有效的分析水产品中的菊酯的分析方法。仪器仪器条件见表 1。样品的前处理提取称取1.0g样品,加乙腈10mL,斡旋振荡混均,以10000r/min离心10min,取上清液于50m......阅读全文
专业气相色谱*
专业气相色谱*:GC7980A气相色谱仪是郑州泽铭推出的一款新型全微机控制的多功能气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术,大量使用进口元件,使GC7980A的稳定性、可靠性以及灵敏度和重复性蓖美进口同类型产品;并且在结构上更加简洁合理;人性化的中文菜单式操作,精美的外观设计,让色谱分析工作
气相色谱原理
气相色谱原理是利用色谱柱先将混合物分离。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离。然后用接在柱后的检测器根据组
气相色谱知识
气相色谱原理 色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小
气相色谱术语
一)色谱参数1、死时间:不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大之所需的时间。2、保留时间:组分从进样到出峰最大之所需的时间。2.1调整保留时间:减去死时间保留时间。2.2校正保留时间:用压力梯度校正因子修正的保留时间。2.3净保留时间:用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。3、死体积:不被固定相滞留
气相色谱词条
1色谱法 chromatography 又称色层法、层析法,是一种对混合物进行分离、分析的方法。1903年俄国植物学家茨威特在分离植物色素时,得到了各种不同颜色的谱带,故得名色谱法。以后此法虽逐渐应用于无色物质的分离,但“色谱”一词仍被人们沿用至今。色谱法的原理是基于混合物中各组分在两
气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,
气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响
气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况
气相色谱质谱联用仪的气相色谱原理
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因
36项!兽药残留检测国家标准发布
根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法》(GB 31653.1-2021)等36项食品安全国家标准,自2021年4月1日起实施。标准编号和名称见附件,标准文本可在中国农产品质量安全网(
色谱技术方法气相色谱
气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱比较短粗,直径在5毫米左右,长度在2-4米之间,
高效氯氰菊酯原粉与氯氰菊酯是一样吗
不一样,俩种农药都属于拟除虫菊酯类杀虫剂。但不是同一种农药。 1 氯氰菊酯。 化学名:(1R,S)-顺,反式α-2,2-二甲基-3-(2,2 -二氯乙烯基)环丙烷羧酸-(±)-氰基-3-苯氧基苄酯 性状:工业品为黄色至棕色粘稠固体。 2高效氯氰菊酯.化学名称 2,2-二甲基-3-(2 ,2
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气
除虫菊酯的生物合成
在开始用作杀虫剂之后,它们的化学结构由HermannStaudinger和LavoslavRužička在1924年确定。除虫菊素I(CnH28O3)和除虫菊素II(CnH28O5)是结构相关的酯类具有环丙烷核心。除虫菊酯I是(+)-反式-菊酸的衍生物。除虫菊素II密切相关,但一个甲基被氧化成羧甲基
除虫菊酯的生产方法
商业除虫菊酯生产主要发生在山区赤道地区。达尔马提亚菊的商业种植在海拔3000至6000米的高度进行。这样做是因为除虫菊素浓度已被证明随着海拔升高到这个水平而增加。种植这些植物不需要太多水,因为半干旱条件和凉爽的冬天可以提供最佳的除虫菊酯产量。用于生产除虫菊素的另一种菊花是除虫菊菊。这些花更喜欢生长在
加拿大续登氯菊酯
加拿大卫生部已完成对氯菊酯的重新评估。根据《有害生物产品控制法案》,加拿大卫生部认定续登含有氯菊酯的产品是可接受的。对现有科学信息的评估发现,如果按照修订后包含有新的缓解措施的标签说明使用,氯菊酯产品的大多数用途均符合当前保护人类健康和环境的标准。为预防对人类健康构成潜在威胁,氯菊酯的某些用途和
气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用
目前,农药残留分析方法很多,其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法,新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1],可同时、准确、快速
己二酸二甲酯气相色谱分析方法
1,6-己二醇是一种重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛,可用1,6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ,再加氢反应制得。因此,如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量,对己二醇生产具有一定的指导意义。为此,作者建立了以OV-1
气相色谱法测定月桂酸单甘酯的方法研究
月桂酸单甘脂无嗅或有淡淡的香气,具有优良的乳化和防腐功效,被美国FDA确认为GRAS(一般公认安全)级别。GML不仅可用作食品乳化剂,广泛添加于焙烤食品中,起改善米面制品品质的作用,而且也是一种安全、、广谱的抗菌剂,其抗菌效果不受pH影响,优于山梨酸、苯甲酸等常用防腐剂。目前美国、德国、日本已将其广
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含的异构体不
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又
重磅!首个GCMS/MS环境标准正式颁布,助力新污染物检测
近日,生态环境部发布了《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023),适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。在新污染物治理纳入“国策”的大背景下,该标准是环境领域首个规定使用GC-MS/MS作为检测方法的
气相色谱仪常识之气相色谱的分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱仪主要特性:1、全气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载
气相色谱之载气控制
进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。 1.载气 氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相,常称作载气。 常用载气的性质见表1。 表1常用载气物性表 注:1.密度在0℃测定;黏度在20℃测定;热导率在100℃测定。 2.IP=0.1Pa·s,1ca
气相色谱载气的选择
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在
气相色谱仪气源
.气源准备及净化(1)气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1
农残样品检测技术之气相色谱检测器详解
气相色谱检测器种类较多,文献中报道较多、应用广的主要有电子俘获检测器( ECD) 、氮磷检测器( NPD)、火焰光度检测器(FPD)、光电离检测器( PID) 、原子发射检测器(AED) 、电导检测器( ELCD)、火焰电离检测器( FID) 以及和质谱(MS)联用等。根据农药种类,气相色谱法对蔬菜
气相色谱的原理
气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的
快速气相色谱原理
常规气相色谱使用柱温箱加热,而快速气相色谱使用金属毛细管式直接柱加热,因此可以实现更快的升温和降温,这样就可以实现快速分析。