气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方法中根据不同溶解性药品，将所有溶剂残留分为两类，一类为可溶于水的图1，一类为难溶于水的图2。如下图为21种溶剂残留的色谱图3。线性、检出限及 RSD配制浓度水平：level1-5水平的校准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在该浓度范围内的线性。实验结果表明21种组分在该范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99（见表4）。对药品添加混合标准溶液（加标浓度水平level1、level2），考察21种溶剂残留的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在83-100%之间，符合日常分析检测的要求。对level1、level......阅读全文
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) － 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和，60℃搅拌平衡10 min，聚丙烯酸酯萃取头( PA，75 μm) 萃取10 min 后，260℃下解吸2． 5 min，用FFAP 毛细管色谱柱分离，FID 检测器检测
又是杂质？岛津药物杂质综合分析方案来了！
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？
药典委：0861－残留溶剂测定法标准草案的公示
近日，药典委发布了“关于0861 残留溶剂测定法标准草案的公示”。通过对比 2020 年版《中国药典》四部通则 0861 与 ICH Q3C、欧洲药典 5.4（残留溶剂）、日本药局方 2.46（残留 溶剂）以及美国药典 467（残留溶剂）异同，在与 ICH Q3C 协调的基础上，药典委对通则 0
顶空进样器的特点
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二
顶空分析法有几种进样方式？
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-
顶空进样器的特点
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二
自动，全自动顶空进样器的顶空分析方法
自动，全自动顶空进样器的顶空分析方法下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection（1）样品加热后达到热平衡状态（2）用注射器将样品抽出（3）迅速拿到气相上进样分析自动，全自动顶空进样器的顶空分析方法二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe
顶空进样器平衡状态方式
顶空进样器平衡状态方式特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式1）样品加热后达到热平衡状态2）通过可加热气密针将样品抽出3）移动到气相进样分析顶空进样器平衡状态方式三、平衡式加压系统1）样品加热后达到热平衡状态2
顶空进样器平衡状态方式
顶空进样器平衡状态方式特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式1）样品加热后达到热平衡状态2）通过可加热气密针将样品抽出3）移动到气相进样分析顶空进样器平衡状态方式三、平衡式加压系统1）样品加热后达到热平衡状态2
关于氯霉素的物质检查介绍
1、结晶性 取氯霉素少许，依法检查（2010年版药典二部附录ⅨD），应符合规定。 2、酸碱度 取氯霉素，加水制成每1mL中含25mg的混悬液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.5～7.5。 3、有关物质 精密称取氯霉素适量，加甲醇适量（每10mg氯霉素加甲醇1m
顶空进样器分析方法及其特点
目前顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。其特点是： 一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection 1）样品加热后达到热平衡状态 2）用注射器将样品抽出 3）迅速拿到气相上进样分析 二、气密针进样方式
液体顶空和固体顶空的区别？
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。
固体顶空和液体顶空的区别？
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。
气相色谱仪应用领域及有关分析实例（二）
（九）白酒中有关醛、醇、酯的分析：采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果
茶多酚工业废水中三氯甲烷气相色谱仪检测方案
主要检测仪器：GC2020N气相色谱仪，顶空进样器检测目的:茶叶中茶多酚对人体有益,茶多酚提取多采用三氯甲烷溶剂萃取法,但生产茶多酚的工业废水中,三氯甲烷含量较高,对人体危害较大,因此，必须对工业废水中的三氯甲烷进行处置。目前国家标准规定水质中挥发性卤代烃的测定采用顶空气相色谱仪分析法，在此，采用顶
全顶空清洗的方法
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥
全顶空清洗的方法
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤
说一说五种常见的顶空分析法
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式1）样品加热后达到热平衡状态2）通过可加
触屏式顶空进样器特点
触屏式顶空进样器特点： 1、顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，zui大程度地发挥工作效率。 2、本机取样机构，采用多维机器人传动结构，模块化设计，方便拆装。 3、本机采用32位高精度ARM温控处理器，温度分辨率0.1℃，精度±0.05%，具有周期自校准功能，保证了分析
触屏式顶空进样器特点
触屏式顶空进样器特点： 1、顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，最大程度地发挥工作效率。2、本机取样机构，采用多维机器人传动结构，模块化设计，方便拆装。3、本机采用32位高精度ARM温控处理器，温度分辨率0.1℃，精度±0.05%，具有周期自校准功能，保证了分析条件的一致性。4、本
触屏式顶空进样器特点
触屏式顶空进样器特点： 1、顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，zui大程度地发挥工作效率。 2、本机取样机构，采用多维机器人传动结构，模块化设计，方便拆装。 3、本机采用32位高精度ARM温控处理器，温度分辨率0.1℃，精度±0.05%，具有周期自校准功能，保证了分析
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
全自动项空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）通过可加热气密针将样品抽出3）移动到气相进样分析二、
常见的几种顶空分析方法
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
气相色谱法检测中药材中二氧化硫
目标采用赛默飞气相色谱仪重现 2015 版中国药典中药材中二氧化硫的检测（第三法）引言使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法， 目的在于防霉、 防腐和干燥等。 目前尚无简便易行且有效的替代方法。 由于二氧化硫是一种较强的还原剂， 在导致中药药材本身有效成分发生改变的同时，也有可能
顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯
目前，国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶，以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成，受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响，都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体，挥发性强，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性，长时间接触有麻醉作用，国际癌
如何能更快更准的判断顶空进样器的故障？
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂
气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分，存在于天然灵芝子实体、 孢子粉和菌丝体中，是灵芝扶正固本的有效成分，具有抑制肿瘤，提高机体免疫力，消除自由基，抗血栓，降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂，故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量，对改进生产工艺也有指