气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(二)
色谱柱的选择对于溶剂残留色谱柱,根据所分析物质不同可选择TG-5,TG-1,TG-wax,TG-624等均可分析,对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离,如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子,而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方法中根据不同溶解性药品,将所有溶剂残留分为两类,一类为可溶于水的图1,一类为难溶于水的图2。如下图为21种溶剂残留的色谱图3。线性、检出限及 RSD配制浓度水平:level1-5水平的校准溶液,采用上述方法分别进样分析,考察各组分在该浓度范围内的线性。实验结果表明21种组分在该范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表4)。对药品添加混合标准溶液(加标浓度水平level1、level2),考察21种溶剂残留的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在83-100%之间,符合日常分析检测的要求。对level1、level......阅读全文
顶空进样器的五大进样方式
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,相对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分
自动,全自动顶空进样器的顶空分析方法
自动,全自动顶空进样器的顶空分析方法:顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。自动,全自动顶空进样器的顶空分析方法下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection(1)样品加热后达到热
日常维修顶空进样器残留的方法
日常维修顶空进样器残留的方法 下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时(顶空纯水)发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部
顶空进样器工作状态方式
顶空进样器工作状态方式:目前顶空进样器顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。顶空进样器工作状态方式下面就是顶空进样器这几种进样方式各自的特点。顶空进样器工作状态方式一、手工方式(烘箱或水浴法)1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将
如何能更快更准判断顶空进样器的具体故障原因呢?
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机
又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?
色谱专用顶空进样器的特点
色谱专用顶空进样器的特点顶空进样器分析方法有以下几种:一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可
色谱专用顶空进样器的特点
色谱专用顶空进样器的特点顶空进样器分析方法有以下几种:一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可
色谱专用顶空进样器特点
色谱专用顶空进样器的特点顶空进样器分析方法有以下几种:一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 目前,顶空分析方法有手工方式、
顶空进样器的进样方式有哪些
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方
顶空进样器的进样方式有哪些
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方
气相色谱仪应用实例分析
一)植物油中残留溶剂的检测:可以按照国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器,内装涂有5%DEGS固定液的填充柱 ,外标法标准曲线定量。也可以采用DJ-200型顶空进样器(可以放置6个顶空瓶,顶空瓶规格:2、10、20ml任选)。采用顶
残留溶剂及其气相分析方法的开发经验谈
前言:化学合成药物中不可避免地会使用有机溶剂,但工艺中有的有机溶剂并不能完全去除掉,这些残留溶剂对人体健康和环境又有可能造成损害,国际协调大会(ICH)对残留溶剂的分类和限量都做了规定,详见公众号转载的文章“ICH常用有机溶剂分类及残留限度”。对于溶剂残留的检测首先要明确可能会有的残留溶剂,这些溶剂
顶空工作原理,顶空怎么操作
顶空工作原理,顶空怎么操作:全自动顶空进样器是我们泽铭科技公司研制推出的具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入, 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。 仪器全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障
顶空固相微萃取检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留
顶空固相微萃取- 气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留摘 要:为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明:在0.005~1mg/L 的质
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围:食用植物油 、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。 三、分析原理:样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度 的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以
如何清洗顶空进样针,传输线,定量环
我们清洗的时候是将顶空从气相色谱取出,将针温和传输线的温度升至180度,设置使进样时间延长,同时把别的时间参数也改短点,尽量让顶空做一个样时间短,多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时候才能洗。把顶空从色谱取出是避免将污染物吹进色谱,污染色谱。当然这只是我们的做法,仪器不一样,被污染程度不一样也有
如何清洗顶空进样针,传输线,定量环
我们清洗的时候是将顶空从气相色谱取出,将针温和传输线的温度升至180度,设置使进样时间延长,同时把别的时间参数也改短点,尽量让顶空做一个样时间短,多次反复做样。因为针的清洗只有在进样的时候才能洗。把顶空从色谱取出是避免将污染物吹进色谱,污染色谱。当然这只是我们的做法,仪器不一样,被污染程度不一样也有
气相色谱仪使用中顶空进样器的特点
顶空进样器分析方法有以下几种:一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可加热气密针将样品抽出3)
色谱顶空进样器的特点
顶空进样器分析方法有以下几种:一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可加热气密针将样品抽出3)
顶空进样器的应用范围
应用范围:1. 各省、市、县(区)级疾病预防控制中心和卫生监督中心对生活饮用水二氯甲烷、四氯化碳的监测。2. 环境监测单位对城市自来水水源(地下水和地表水)中卤代烃(二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯及溴仿)的监测;3. 自来水厂出厂水、三氯乙烯等物质的测定。可加热的气密针套,确保样品无
全自动顶空进样器的进样及吹扫模式
全自动顶空进样器的进样及吹扫模式:郑州泽铭ZM-8A顶空进样器分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection(1)样品加热后达到热平衡状态(2)用注射器
关于罗红霉素的物质介绍
1、碱度 取本品0.1g,加水150mL,振摇制成每1mL中约含0.7mg的混悬液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为8.0~10.0。 2、有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含2.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用流
顶空进样器的产品概述与特点
顶空进样器的产品概述 顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器的产品特点 目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进
顶空进样器的产品概述与特点
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器的产品特点 目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 一
顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量
越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全,卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注,但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等,这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs),在包装、贮存和运输过程中,随着时间的推移,某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中,危害消费者的健
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测
又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
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