顶空固相微萃取气相色谱生活饮用水中痕量1,4二氧六环
建立了生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取头萃取,用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA-5毛细管色谱柱测定。1,4-二氧六环在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;方法检出限(以S/N3计)为0.14μg/L;相对标准偏差为2.1%~4.5%(n=6);对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定,回收率为95.5%~107%,相对标准偏差为1.1%~5.3%(n=6)。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适合生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的常规监测。......阅读全文
顶空固相微萃取气相色谱生活饮用水中痕量1,4二氧六环
建立了生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取头萃取,用
顶空固相微萃取测定生活饮用水中痕量1,4二氧六环
顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环1,4-二氧六环俗称二恶烷,其结构为环状醚,沸点101 ℃,能与水无限混溶。常见用途为合成和反应用溶剂、乳化剂、去垢剂和稳定剂等,会对环境和水质造成一定的污染。国际癌症研究机构评定1,4-二氧六环为2B类可能致癌物[1]。美国、欧盟和日本
顶空固相微萃取与气相色谱
常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法，该方法无需有机溶剂，简单方便，测试快，费用低，集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7，8]。采用该方法与气质联
顶空固相微萃取气相色谱质谱测定水中异味化合物
摘 要 采用顶空固相微萃取2气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即22甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDM
顶空固相微萃取介绍
顶空固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年，其大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩，目前常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中，当样品溶液或气体通过时，分析物则被吸附萃取，然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地
顶空（固相微萃取）技术
1. 顶空（固相微萃取）技术基本原理简单来讲，顶空就是一种提取进样方式，将待测样本置于一恒温密闭容器中，通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来，在顶空瓶里面的气液（气固）两相中达到热力学平衡之后，直接抽提顶部气体打入气相色谱质谱仪器中进行分离分析，从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理
顶空固相微萃取气相色谱测定废水中烷基硫醇化合物
顶空固相微萃取气相色谱_火焰光度法测定废水中烷基硫醇化合物摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME) 2气相色谱法测定人工湿地废水中烷基硫醇化合物的分析方法。详细研究了萃取参数如萃取涂层、萃取时间、萃取温度、样品体积、盐效应及样品pH值等对HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222
固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物
摘 要：提出了固相微萃取样品－气相色谱法测定水中７种苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯）的含量。为使固相微萃取达到更高的效率，选择７５μｍ 的ＣＡＲ／ＰＤＭＳ作为萃取头的涂层，萃取温度及时间为２０℃和４０ｍｉｎ，在１０ｍＬ试样溶液中加入氯化钠４ｇ作为盐析剂。用ＤＢ－ＦＦＡＰ
饮用水中氯仿和四氯化碳顶空固相微萃取气相色谱测定法
饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取气相色谱测定法摘要：目的建立饮用水中氯仿（CHCl3）和四氯化碳（CCl4）的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱（GC）分析方法。方法样品经顶空固相微萃取后，进行毛细管柱气相色谱分析，优化后的分析条件为二乙烯基苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（DVB-CAR
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) － 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和，60℃搅拌平衡10 min，聚丙烯酸酯萃取头( PA，75 μm) 萃取10 min 后，260℃下解吸2． 5 min，用FFAP 毛细管色谱柱分离，FID 检测器检测
顶空固相微萃取测定废水中痕量挥发性烷基硫化物
顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物摘 要 建立了顶空固相微萃取(HS2SPME)和气相色谱/质谱(GC /MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫) ,详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温
顶空固相微萃取_气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸
摘 要: 提出了顶空固相微萃取
顶空固相微萃取气相色谱－库尔勒香梨花序香气成分
建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取
固相微萃取顶空萃取方式的介绍
在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤： 1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中； 2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 （比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。 在该萃取过程中,步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩
实验室分析方法气相色谱顶空分析法顶空固相微萃取法
顶空固相微萃取是将固相微萃取和顶空进样相结合的一种分析技术。顶空固相微萃取的装置由手柄和萃取头组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析。顶空固相微萃取分析原理的示意见图4图4顶空固相微萃取原理示意顶空固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用，分析的灵敏度高
顶空（固相微萃取）技术的特点
1、样本准备简单方便，能有效地避免一些高沸点基质对于质谱的污染以及液体进样前处理的多过程误差累积。 2、对于一些挥发性组分以及半挥发性组分灵敏度较好，能得到稳定可靠地定性定量结果。 3、对于一些含量较低，低挥发性的组分来说，固相微萃取技术能有效的起到一个富集的作用。而顶空（固相微萃取）技术的
顶空（固相微萃取）技术的特点
1、样本准备简单方便，能有效地避免一些高沸点基质对于质谱的污染以及液体进样前处理的多过程误差累积。 2、对于一些挥发性组分以及半挥发性组分灵敏度较好，能得到稳定可靠地定性定量结果。 3、对于一些含量较低，低挥发性的组分来说，固相微萃取技术能有效的起到一个富集的作用。 而顶空（固相微萃取）技
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分
谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年
顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸
摘 要：利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法，对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化，较佳的萃取工艺条件为：萃取温度51.32℃，萃取时间42.23min，加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高，峰面积相对标准偏差(
顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用
响应曲面法在乙酰化_顶空固相微萃取检测水中酚类的条件优化应用摘要: 建立了水中酚类化合物的原位乙酰化－ 顶空固相微萃取/气相色谱－ 质谱联用测定方法，并采用响应曲面法中的中心组合设计对实验进行过程优化，选取经单因子实验证实为非单调变化的连续变量，即衍生化试剂(乙酸酐)、衍生化助剂(Na2HPO4)以
顶空固相微萃取检测石油样品中的痕量多环芳烃
顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃文章图片多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物, 广泛分布于天然环境中, 属于持久有机污染物, 具有极强的
顶空固相微萃取气相色谱/－质谱法分析霸王花挥发性成分
摘 要：目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件，EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物，主要挥发性成分及其含
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分
摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为：恒温水浴温度75 ℃，稳定时间4 h，解吸时间2 min。结果表明，该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分；用全扫描采集法，有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质；成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱法检测摘 要: 建立了顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物———204062三氯苯甲醚( TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件, 采用204062三氯甲苯( TCT)为内标进
顶空固相微萃取测定环境水样中7种痕量土霉味物质
顶空固相微萃取_气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质摘要建立了同时测定环境水样中7 种痕量土霉味物质( 2-甲基异冰片、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2，3，4-三氯苯甲醚、2，3，6-三氯苯甲醚和2，4，6-三氯苯甲醚) 的顶空-固相微萃取气相色谱-质谱联用方
顶空固相微萃取快速分析海水中13种苯系物
同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取
顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚
摘 要 将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用, 建立了快速测定人血中五氯酚的新方法。实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数, 然后使用毛细管气相色谱法分离, 电子捕获检测器定量测定。方法的线性范围为0. 05—100
顶空固相微萃取气相色谱－质谱联用法分析黄茶香气成分
摘 要：建立黄茶香气的分析方法，探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用，研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明：采用DVB-CAR-PDMS 固相微萃取头，在80℃下吸附1h，能达到最佳吸附效果；吸附的香气物质在GC-MS 进样口内经230℃热脱附1m
顶空固相微萃取2气相色谱质谱分析发酵香肠挥发性成分
摘 要:采用固相微萃取2气相色谱2质谱(SPME2GC2MS) 联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了分析。共鉴定了33 种化合物。结果表明,发酵香肠的挥发性成分主要为醇类、酮类、酯类、有机酸类、酚类及醛类等。 发酵香肠是一类传统的发酵肉制品。在香肠的发酵与成熟过程中,由于肉馅和微生物的共同作
顶空固相微萃取技术的应用与发展
气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种，如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等，这些方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量较大，危害实验人员的身体健康，且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理