限进材料固相萃取检测牛奶中四环素类抗生素残留
建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法。利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)被反冲进反相C_(18)分析柱进行色谱分离和测定。牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0%,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果。3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3%~101.5%,RSD8.0%;方法检出限为50~80μg/L,线性范围为0.05~2.0μg/mL。结果表明,本方法简单高效,淮确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法。......阅读全文
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用
固相萃取技术
液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处
固相萃取过程
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短
固相微萃取在环境样品检测中的应用
固相微萃取法最早的应用就是在环境样品的检测中,至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。应用比较广泛的有固态(如沉积物、土壤等)、液态(饮用水和废水等)及气态(空气、香料和废气等)的样品分析。在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机氯及硝基化合物、污泥等沉积
固相萃取柱的固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相
固相萃取柱的固相萃取柱容量
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被
固相微萃取和固相萃取柱的区别
保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂
固相萃取柱的固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、1
一种新型固相萃取技术——固相微萃取
摘 要 固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词 固相微萃取 无溶剂萃取 样品前处理固相
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。
非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51
茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取固相微萃取检测方法
茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取_固相微萃取_气相色谱快速检测方法摘 要: 建立了微波辅助萃取2固相微萃取2气相色谱P电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS 萃取头, 优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件; 研究了SPME 萃取时间、搅拌速度、离子
牛奶中抗生素残留的检测方法
牛奶是日常中常用的食品,牛奶中有时也会有抗生素。如何检出抗生素呢?方法如下: 1、微生物检测法: 微生物检测法是应用较广泛的方法,其测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留,如纸片法(PD)、TTC法、拭子法(STOP)
液质联用法测定牛奶中5种β内酰胺类抗生素
液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素 随着我国经济发展水平和生活水平的提高,牛奶逐渐成为中国城市居民日常生活中必不可缺的主要膳食成分之一。随之而来的牛奶中的抗生素残留问题也日益受到政府的重视。β-内酰胺类抗生素被广泛应用于兽药中,该类兽药的残留会引起敏感人群过敏。经常饮用含有残留抗生素的牛乳
四环素的鉴别试验主要有哪几种
四环素类抗生素的测定方法主要包括微生物抑制法、charmⅡ微生物受体分析法、酶联免疫法、分光光度法、毛细管电泳色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法等。样品经过提取和净化后,四环素类抗生素可通过薄层色谱或液相色谱进行分离,再采用分光光度、荧光或质谱检测系统进行定量测定。微生物法是一种传
固相萃取法用于大豆中取代脲类农药残留量的测定
1 前言 20世纪50年代初发现了灭草隆的除草作用后,此类除草剂的许多品种相继出现,特别是在60~70年代期间,开发出一系列的卤代苯基脲和含氟脲类除草剂,提高了选择性,扩大了杀草谱,在农业生产中被广泛地应用。我国20世纪60年代以来,研制了除草剂1号、敌草隆、绿麦隆、杀草隆、异丙隆等品种,在推
固相微萃取在水生蔬菜农药残留分析中的应用研究
相对其他类型的蔬菜,水生蔬菜因其特殊的生长环境,使用农药较少;还具有特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。由于农药的使用和环境的恶化导致水生蔬菜的环境发生巨变,由此,对水生蔬菜的农药残留检测变得尤为急迫且重要。固相微萃取是集制样、浓缩、进样于一体的前处理方法。本文选取固相微萃取与气相色谱、高效
牛奶--大环内酯类抗生素的自动化分析(一)
简介 在 1938 年,美国政府通过了联邦食品、药物和化妆品法令( FFDCA , FDCA ,或 FDA ),赋予美国食品和药品监督管理局( FDA )督察食品、药品和化妆品的权利。如今,美国 FDA 管理着除了美国农业部管理的肉类、家禽肉和某些奶制品之外的国内和进口的所有食品。现在,所有
正相固相萃取简介
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、
农药残留量测定样品前处理固相萃取技术
固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型: 1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的
自动固相萃取仪的进样口需要怎样维护?
进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免
固相萃取中,洗脱剂的选择因素
在固相萃取中,选择洗脱剂时:首先应考虑其对固定相的适应性和对目标物质的溶解度。其次是传质速率的快慢。洗脱正相吸附剂吸附的目标组分时,一般选用非极性有机溶剂(如正己烷、四氯化碳等);洗脱反相吸附剂吸附的目标物质时,一般选用极性有机溶剂(如甲醇、乙腈、一氯甲烷等);对于离子交换吸附剂,常采用的洗脱剂是高
固相萃取技术水体分析中的应用
1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体
固相萃取中的主要作用力
固相萃取中的主要作用力(一)固相萃取中的非极性作用力固相萃取中的非极性作用力产生于固相萃取材料功能团上的碳氢键与样品中化合物的碳氢键之间。这种作用力既为人们所熟悉的范德华引力或散射力。由于有机分子或多或少都存在这种非极性结构,非极性作用力常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的化合物。使用zu