利用超高效合相色谱进行二甲氧基苯甲酸的异构体分离

前言位置异构体是仅在官能基位置上有所不同的几种化合物。在包括反应监测、反应物定性等许多分析应用中,分离这些位置异构体是非常重要的。然而,由于不同位置异构体之间的物理性质仅有微小差异,因此较难将其分离。二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六种位置异构体。若采用GC法对这些异构体进行分离,则在进行色谱分离之前,通常需要先进行衍生化反应。本研究显示了在4.5分钟内对全部六种DMBA位置异构体进行基线分离所产生的结果。可采用两步梯度色谱分离来缩短总分离时间。经证明,在进行分离时,必须在流动相中加入甲酸。 图1 六种二甲氧基苯甲酸位置异构体的UPC2/UV色谱图。蓝色的数字所标示的是甲氧基的位置。仪器与试剂 系统: 配备光电二极管阵列(PDA)检测器的 ACQUITY UPC2™ 样本: 六种DMBA位置异构体的混合物,各异构体均为0.2 mg/mL的异丙醇(IPA)溶液 色谱柱: 按照客户要求定制的ACQUITY UPLC®&nbs......阅读全文

如何利用合相色谱法鉴别香草提取物

为降低香草提取的成本,一些制造商使用合成或人工香料替代更为昂贵的纯香草。在许多情况下,这些便宜的替代品包括合成成分,例如乙基香草醛。但某些提取物含有潜在危害性掺杂物,其中包括香豆素,即零陵香豆散发出的香味。这种特殊的掺杂物是一种可疑致癌物,可以与血液稀释药物发生反应。在美国,香豆素已被禁止用做食品成

使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量

  使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量   目的   利用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。   背景   超临界液体色谱(SF

制备液相色谱分离制备玉郎伞查尔酮类化合物

摘 要:目的 对壮药玉郎伞查尔酮类化合物进行分离制备和结构鉴定。方法 利用制备液相色谱分离、制备查尔酮类化合物,经HPLC 测定其质量分数、用UV,IR,MS,1D、2D-NMR,X 射线单晶衍射等对其进行结构鉴定。结果 从玉郎伞中首次分离制备出两种查尔酮类化合物,其结构分别为cis-2, 6-二甲

化学键合相色谱仪分离机理

化学键合相色谱仪的固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团以共价键连接到色谱柱载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层。化学键合相色谱仪有正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。一、正相键合相色谱仪分离原理:正相键合相色谱仪使用的是极性键合固定相。极性键合固定相是全多孔型或表面多孔型微粒硅胶载体经酸活化处

化学键合相色谱仪分离机理

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沃特世超高效合相色谱获匹兹堡编辑金奖

UPC2技术架起了联接LC与GC的桥梁,为实验室解决复杂分析问题提供了一种新选择奥兰多,佛罗里达州  沃特世公司(WAT:NYSE)的新产品沃特世系统,今天在2012年分析化学和应用光谱学匹兹堡会议上荣膺最佳新产品,获得了颇具声誉的2012匹兹堡编辑金奖。   ACQUITY

使用超高效合相色谱分析短杆菌肽

  使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽   Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones   沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)   应用效益   ■ 快速分离短杆菌肽   ■ 载量线性响应   ■ 准确、高精度

高效液相色谱仪化学键合相解析

高效液相色谱仪化学键合相有 Si-O-C 键型、Si-N 或 Si-C 键型、Si-O-Si-C 键型等。一、Si-O-C 键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si-OH 和醇类 R-OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N 或 Si

使用超高效合相色谱分析短杆菌肽

使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水

反相键合相色谱中,C18柱的分离原理

针对常规C18反相色谱柱无法满足在高水相及纯水流动相条件下的液相色谱分析,采用混合键合的方式得到一种新型亲水

反相键合相色谱中,C18柱的分离原理

针对常规C18反相色谱柱无法满足在高水相及纯水流动相条件下的液相色谱分析,采用混合键合的方式得到一种新型亲水

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理

反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

        高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:        残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附

高效液相色谱仪键合相的端基封尾

高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方

C18色谱柱--ACE-SuperC18-色谱柱介绍(一)

ACE SuperC18具有扩展pH稳定性的超惰性UHPLC和HPLC色谱柱• 在低、中和高pH条件下探索选择性• 用于pH 1.5-11.5之间的LC/MS兼容缓冲液• 用于UHPLC和HPLC的高柱效2μm、3μm、5μm和10μm颗粒• 超惰性,可获得最佳性能和可重现性方法开发的理想色谱柱选择

高效液相色谱分离度不好该怎样处理

个人建议:1、改变流动性比例,可同时调整流速,减少进样量。2、减少有机相比例,例如50%乙腈可改成40%、30%等,注:研发时可用。3、改用四元高压梯度洗脱4、更换色谱柱分离不好有很多原因,可以先试试减少时样量.最好先从流动相入手比较好解决!!最常用的就是调PH.改变流动相比例是最好的方法。换梯度洗

高效液相色谱分离度不好该怎样处理

1、改变流动性比例,可同时调整流速,减少进样量。2、减少有机相比例,例如50%乙腈可改成40%、30%等,注:研发时可用。3、改用四元高压梯度洗脱4、更换色谱柱分离不好有很多原因,可以先试试减少时样量.最好先从流动相入手比较好解决!!最常用的就是调PH.改变流动相比例是最好的方法。换梯度洗脱,更换分

色谱分析技术

高压液相色谱Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想,然而直到六十年代后期,由于各种技术的发展,高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱(HighSpeed Liquid Chromatography),高压液相色谱(High Parss-ure Lip

使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度

目的采用沃特世ACQUITY UPC2™系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流

酮式烯醇式互变异构体能被液相色谱分离吗

两个互变异构体在常温下是不是一个转化平衡啊?如果是就很难分开了。流动相合适的话有可能会出两个色谱峰,但是就算分别接出两个部分,但是很快就又达到转化平衡了。

Waters超高效合相色谱获得Pittcon-2012-撰稿人金奖

  UPC2系统扩展了液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为实验室攻克分析挑战提供了新选择。   佛罗里达州奥兰多市- 2012年03月15日—沃特世公司(WAT: NYSE) 以其新的Waters® ACQUITY UPC2系统获得了著名的2012 Pittcon撰稿人金奖 ,在

使用超高效合相色谱分析Triton-X100

简介 Triton X-100等非离子表面活性剂被用于化妆品、工业材料和其它许多产品中,其乙氧基链长度的差别会影响到混合物的粘度、极性和其它特性,因此必须对其组成进行检测。 检测方法常用的有:HPLC、SFC和GC,GC和HPLC分析方法非常耗费时间,非UV吸收的表面活性剂还需进行衍生

高效液相色谱仪键合相为什么要封端

高效液相色谱仪键合相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分子膜而制成。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应,不可能将较大

高效液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理

高效液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理:1、酸处理的目的:(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如 Na+、Ca2+、Al3+和 Fe3+等。(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于

Waters高效液相色谱柱简单介绍与选择

生产高效液相色谱柱的厂家有很多,如Waters,Agilent,Phenomenex,Shimadzu,Thermo等,每家供应商又生产多个系列,导致市场上的液相色谱柱的可选择性极强。目前实验室以及公司,企业使用最多的是Waters以及Agilent所生产的RP液相色谱柱。Waters主要有Symm

头孢丙烯的检查方法

结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品0.50g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~6.头孢丙烯(E)异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于头孢丙烯,按C18H1N3O5S计30mg),精密称定,置100ml量

高效液相色谱中影响分离效果的因素有哪些

柱温,柱长度,流动相的比例。