利用超高效合相色谱进行二甲氧基苯甲酸的异构体分离
前言位置异构体是仅在官能基位置上有所不同的几种化合物。在包括反应监测、反应物定性等许多分析应用中，分离这些位置异构体是非常重要的。然而，由于不同位置异构体之间的物理性质仅有微小差异，因此较难将其分离。二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六种位置异构体。若采用GC法对这些异构体进行分离，则在进行色谱分离之前，通常需要先进行衍生化反应。本研究显示了在4.5分钟内对全部六种DMBA位置异构体进行基线分离所产生的结果。可采用两步梯度色谱分离来缩短总分离时间。经证明，在进行分离时，必须在流动相中加入甲酸。 图1 六种二甲氧基苯甲酸位置异构体的UPC2/UV色谱图。蓝色的数字所标示的是甲氧基的位置。仪器与试剂 系统： 配备光电二极管阵列(PDA)检测器的 ACQUITY UPC2™ 样本： 六种DMBA位置异构体的混合物，各异构体均为0.2 mg/mL的异丙醇(IPA)溶液 色谱柱： 按照客户要求定制的ACQUITY UPLC®&nbs......阅读全文
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似，也是烷烃（常用正已烷等）加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶
关于马来酸曲美布汀的物质检查介绍
1、酸度 取本品0.50g，加水50mL，微热使溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为3.5~5.0。 2、溶液澄清度与颜色 取本品0.50g，加水50mL，微热使溶解，溶液应澄清无色。 3、氯化物 取本品0.50g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0mL制成的
马来酸曲美布汀的－检查方法
酸度取本品0.50g,加水50ml,微热使溶解,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。溶液澄清度与颜色取本品0.50g,加水50ml,微热使溶解,溶液应澄清无色氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)氰化
头孢丙烯的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中(Z)异构体峰和(E)异构体峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1120图)一致检查结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品0.50g,加水100ml溶解后,
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲
高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法
紫外衍生化反应 液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸
高效液相色谱之高效反相液相色谱（二）
附：色谱柱操作说明，（以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例）1. 色谱柱常规参数订货号：Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如，Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
高效液相色谱之高效反相液相色谱（一）
反相色谱（reversed phasc chromatography, RPC）是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式，任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分，这部分越大，一般保留值越高，在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式，在生物大分子的反相液相色
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱（High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC）又叫高压、高速、近代液相色谱，通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法，到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面，现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
高效液相色谱法测定苯甲酸钠中邻苯二甲酸含量
采用反相高效液相色谱法对苯甲酸钠中邻苯二甲酸进行分离,并测定其含量。方法:检测波长228 nm,流速1 m L/min,柱温50℃,色谱柱Wakopak,Handy ODS,250 mm×4.6 mm×5μm,进样量20μL,等度冲洗,分析时间40 min。采用外标法计算,该方法分离度高,邻苯二甲酸
酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分
摘 要: 以正己烷- 1022二氯乙烷为流动相, 添加乙腈为改性剂, 在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响, 优化了色谱条件。实验结果显示: 单独使用KR100 - 5CH I - DMB色谱柱时, 烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离
超高效合相色谱系统分析微量对映体杂质
目的 使用沃特世ACQUITY UPC2™系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》，销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分，而其中的5种
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽（二）
为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽（一）
关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大，因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性，而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀，严重影响它们的回收，这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中，我
采用超高效合相色谱串联ESIMS/MS分析胆汁酸
目的 利用UltraPerformance Convergence Chromatography™ (UPC2™)超高效合相色谱建立一种可快速进行胆汁酸分析和定量的新方法。背景 胆汁酸作为一种信号分子，在调节甘油三酯、胆固醇和葡萄糖代谢中扮演着重要的角色。 这些信号通路已经成为开发治疗代谢性疾病药物
气相色谱法与高效液相色谱法的分离原理介绍
分离原理： 1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色
离子色谱与一般意义的高效液相色谱在分离原理
一、分离原理：1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法.利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离.2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号，只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
高效液相色谱试验中色谱峰分离不完全怎么解决
主要通过流动相的更改和更换色谱柱来实现。流动相的更改可以通过更换和梯度洗脱两种办法实现。具体情况要看你的样品来确定。更换色谱柱一般除了找到合适类型的柱子之外还可以用原柱的型号，只是把柱子加长也可能会实现分离完全。
实验室分析方法高效液相色谱理论色谱分离原理
根据分离机制不同，高效液相色谱可分为四大基础类型：分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。①分配色谱法：分配色谱法是四种液相色谱法中应用最广泛的一种。它类似于溶剂萃取，溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。一般将分配色谱法分为液-液色谱和键合相色谱两类。液
反相高效液相色谱柱可在任意pH值均可实现高效分离
在建立方法时，改变流动相的pH值是一个非常有效的工具，尤其在分离一些中性胺类化合物或者在碱性条件下分离其他的有机碱类化合物。 尽管近年来有宣称硅胶基C18色谱柱在碱性pH条件下能够稳定工作，但是所有的硅胶基C18色谱柱在pH>6是测量性能均有所下降，相比在理想条件下使用，色谱柱的使用寿命也显著缩短。
液相色谱仪的化学键合固定相
液相色谱仪的化学键合固定相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相，其突出特点是耐溶剂冲洗，可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离选择性。一、键合相性质：目前，键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si－O－
ACE－C18AR色谱柱介绍Ⅳ－－耐久性柱寿命更出色的C18色谱柱
ACE C18-AR色谱柱为高温应用提供极佳的键合相稳定性温度和pH稳定性在低pH值时，色谱柱退化是由键合相的水解所致，同时观察到保留值降低。键合相的性质、硅胶表面的纯度和键合密度都是关键参数。使用较低纯度的硅胶、较短的配体和较低的键合密度都是有助于加速配体断裂和降低柱寿命的因素。
头孢泊肟酯的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1124图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂水-乙腈-乙酸(99:99:2)供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶
头孢泊肟酯的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂水-乙腈-乙酸(99:99:2)供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含头孢泊肟1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头孢泊肟0.01mg的溶液系统适用性溶液取头孢泊肟酯对照品适量(
盐酸度洛西汀
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在甲醇中易溶,在水中略溶,在乙醚中不溶。比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,在30分钟内依法测定(通则0621),比旋度为+119°至+127鉴别(1)取本品约20mg,加水20ml溶解,加稀碘化铋钾试液1ml,即
液固吸附色谱仪的应用
随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展，原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替，但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离：许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难，而使用以硅胶为固定相的液
富马酸福莫特罗
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在冰醋酸中易溶,在甲醇中略溶,在水、乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶;在盐酸溶液(0.1→1000)中极微溶解。熔点取本品,不经干燥,依法测定(通则0612第一法),熔点为137~142℃,熔融时同时分解。鉴别(1)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含25g
高效液相色谱中怎样改善条件达到分离度要求
（1）选择合适的流动相，使其流经色谱柱时，受到的阻力减小，从而能迅速通过色谱柱，且必须对载液加高压。（2）可选择合适的固定相和流动相以达到最佳分离效果。高效液相色的分离效果比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。（3）定时清洗柱子。高效液相色谱的柱子可反复使用：用一根柱子可分离不同化合物。但是要
高效液相色谱中怎样改善条件达到分离度要求
（1）选择合适的流动相，使其流经色谱柱时，受到的阻力减小，从而能迅速通过色谱柱，且必须对载液加高压。（2）可选择合适的固定相和流动相以达到最佳分离效果。高效液相色的分离效果比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。（3）定时清洗柱子。高效液相色谱的柱子可反复使用：用一根柱子可分离不同化合物。但是要