使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽(二)

为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。 图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。 当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。 图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。 我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每......阅读全文

快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超...(一)

快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法应用优势同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满

高效液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理

高效液相色谱仪键合相制备时,作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理:1、酸处理的目的:(1)洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。(2)除去硅胶表面层的金属氧化物杂质,如 Na+、Ca2+、Al3+和 Fe3+等。(3)使硅胶表面的硅氧烷键打开,形成尽可能多的自由羟基,有利于

通过超高效液相色谱(ACQUITY-UPLC-)提高色谱分...(二)

实际上,科学家们在使用 UPLC ® 时都会因为增加了分离度和较高的色谱波峰间隔而折衷选择流量,因此方法的稳健性更强。由亚 2 微米颗粒物质获得的色谱效能增加与 UPLC 要求的较短的色谱柱长度相结合,会产生较尖锐、同时更加集中的波峰,从而简化了试验过程,例如在生物分析法中。质谱学会

通过超高效液相色谱(ACQUITY-UPLC-)提高色谱分...(二)

实际上,科学家们在使用 UPLC ® 时都会因为增加了分离度和较高的色谱波峰间隔而折衷选择流量,因此方法的稳健性更强。由亚 2 微米颗粒物质获得的色谱效能增加与 UPLC 要求的较短的色谱柱长度相结合,会产生较尖锐、同时更加集中的波峰,从而简化了试验过程,例如在生物分析法中。质谱学会已经利用

高效液相色谱常用哪些检测器?(二)

示差折光检测器  这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统。

高效液相色谱柱的保护与再生(二)

色谱柱再生  对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱,可用下述方法进行快速再生,以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。  正相柱:用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱,每种溶剂每次用30mL清洗,按庚烷、lv仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增),最后再

反向高效液相色谱柱使用及维护

反相高效液相色谱(RP-HPLC)是一种基于溶质表面、极性流动相和非极性固定相之间疏水作用的色谱模型。任何有机分子的结构中都有非极性疏水部分。零件越大,一般保留值越高。它广泛应用于高效液相色谱。在生物大分子的反相液相色谱(RP-LC)条件下,大多数流动相为酸性、低离子强度的水溶液,含有一定比例的有机

高效液相色谱柱的使用与维护

  高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不

简述高效液相色谱泵的使用要点

  ♪ 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面或较高处。当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时,建议将盐溶液接在下面的梯度阀口上,将有机溶剂接在上面的梯度阀口上,有机溶剂通道最好在水或盐溶液通道的正上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在阀口析出的盐结晶。  ♪ 操作泵之前,用至少两个体积(标准脱气机3

超高效液相色谱柱-可以在高效液相色谱仪使用吗

完全可以,我们实验室就是用的超高惰性的色谱柱用在安捷伦1200上,只是压力会变得比较大,只要不超过仪器的压力上限就可以了。

分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

  应用优势   同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工

同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色......

应用优势 同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工作。 沃

使用ACQUITY-UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量

目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4’-二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300

键合相气相色谱仪分类

键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分:分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分:国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分:自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分

正相键合相色谱仪简介

将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性

键合相气相色谱仪分类

键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分:分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分:国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分:自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分

正相键合相色谱仪简介

将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性

气相色谱故障分析举例(二)

故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

气相色谱仪如何测定防晒剂成分?

炎炎夏日你的防晒产品中防晒剂成分过量了吗?化妆品中防晒剂准用类别多达27种,过量使用防晒剂会对人体皮肤产生一定危害。目前我们可以使用例如气相色谱仪等设备进行防晒剂成分测定。目前化妆品防晒剂有以下4种色谱测定方法:1.       薄层色谱法、2.       超高效合相色谱法(UPC2)、3.   

键合相色谱仪分类

键合相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相色谱仪和工业键合相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。3、按固定相物理状态可分:键合相气液色谱仪和键合相液液色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气相键合相色谱仪和液相键合相色谱仪。5、按用途可分:生物色

键合相色谱法介绍

键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。键合相色谱法将固定相共价结合在载体颗粒上,克服了分配色谱中由于固定相在流动中有微量溶解,及流动相通过色谱柱时的机械冲击,固定相不断损失,色谱柱的性质逐渐改变等缺点。键合相色谱法可分为正常相色谱法和反相色谱法。正常相色谱法在正常相色谱法中共价结合到载体

如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(二)

B.计算酒样中醇酯的含量      根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)      推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)            其中:      Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;      fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含

高效液相HPLC溶剂的选择及使用(二)

2、溶剂的处理和更换 液相色谱溶剂应尽量使用HPLC级溶剂。HPLC级试剂是用特殊方法生产的含有最少的微粒和最低的紫外吸收物质。水也应达到HPLC级。液相色谱实验室应配有纯水发生器。非色谱纯溶剂可通过蒸馏方法进行提纯,除掉大部分有紫外吸收的杂质。另外,用氧化铝或硅胶柱可除去极性强的化合物。

第五届科学家选择奖在Pittcon-2013展会上发布

  2013年3月20日,SelectScience宣布在费城宾夕法尼亚州会展中心召开的Pittcon 2013展会期间,公布荣获第五届科学家选择奖(Scientists’ Choice Awards)的最新产品和系统。   新品科学家选择奖将授予在2012年中对于实验室有着突出贡献的新产

沃特世超高效合相色谱成为Pittcon分离科学的新分类

沃特世公司UPC2(UltraPerformance Convergence Chromatography)成为Pittcon分离科学的新分类 UPC2、新认证标准品、试剂、综合信息管理/实验室管理技术简介 佛罗里达州奥兰多市- 2012/03/12   业界最重要的年度新产品发布会

高效液相色谱柱的分类与应用特点(二)

三、高效亲水液相色谱柱 高效亲水液相色谱是一个介于正相和反相高效液相色谱之间的运作模式。这个模式最早来自NH2色谱柱的糖分析应用。在此之后,逐步在Diol, 硅胶和亲水性高分子键合相找到了一些有价值的应用。近年来,高效亲水液相色谱成为比较流行的色谱的运作模式, 主要是因为亲水性化合物有良好的保留和高

化学键合相色谱仪应用范围分析

化学键合相色谱仪有反相键合相色谱仪、正相键合相色谱仪和其它键合相色谱仪,在液相色谱仪中占有很重要的地位,应用广泛。一、反相键合相色谱仪:反相键合相色谱仪的应用约占键合相色谱仪的70%,是目前应用最广泛的液相色谱仪。反相键合相有C18、C8、氰基和苯基等,C18、C8、氰基和苯基的应用分别约占反相键合

使用高效液相色谱时为什么要脱气

HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果

高效液相色谱柱的使用方法技巧

色谱柱的使用和维护:液相色谱仪由高压液压泵、检测器和液相色谱柱组成,其中正确安装和使用液相色谱柱是液相色谱工作的关键。这也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必由之路。为什么要学习使用高效液相色谱柱?色谱柱的使用与维护:液相色谱仪由高压液泵、检测器和液相色谱柱组成。液相色谱柱的正确安装和使用是液

高效液相色谱柱的正确使用方法

  1.加装保护柱  保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成