化妆品中4氨基联苯及其盐的检测方法(一)
1 范围本方法规定了化妆品中4-氨基联苯及其盐的液相色谱/串联质谱测定方法。本方法适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐的测定,其检测限为1.0µg/kg,定量限为3.3µg/kg。 2 方法提要样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐,通过超声提取,液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后,用适当的有机溶剂定容,经液相色谱/串联质谱测定,以内标法定量。 3 试剂与材料3.1 甲醇:色谱纯。3.2 乙腈:色谱纯。3.3 甲酸:色谱纯。3.4 正己烷:分析纯。3.5 乙醚:分析纯。3.6 氯化钠饱和溶液。3.7 HLB固相萃取小柱或相当者:500mg/6mL。3.8 30% 甲醇水溶液:甲醇(3.1)+水=30+70。3.9 氨水:NH3含量25% ~28%。3.10 5% 氨水甲醇溶液:氨水(3.9)+甲醇= 5+95,现配现用。3.11 4-氨基联苯:CAS 92-67-1,纯度>99%。3.12 4-氨基联苯-D9:CAS......阅读全文
核酸检测技术及其在国内外血液筛检中的应用(一)
输血相关传染病的预防和控制已经成为全社会关注的焦点,新技术的引进是进一步提高血液安全性的重要一环。本文就病原体核酸检测技术(nucleic acid testing, NAT)及其在国内外血液筛检中的应用情况和结果作一介绍,并对该方法在我国推广和应用的必要性和可行性作初步探讨。1. NAT在血液
氨基酸的检测方法有哪些
1. 分光光度法氨基酸检测:主要是利用氨基酸与衍生剂发生化学反应,产生蓝紫色化合物,该化合物在某一波长处有最大吸收峰,根据吸收值大小得到氨基酸含量。常用的衍生剂为茚三酮。2. 毛细管电泳法氨基酸检测:根据分离原理的不同,可分为毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电电泳、毛细管等速电泳以及胶束电动
地表水中多氯联苯的检测
图1. PCB同系物的基本结构框架。 多氯联苯类(PCB)的制备、使用和销售从2001年斯德哥尔摩公约签署以来已在世界范围内被禁止,但由于长年的大量使用使这类污染物仍广泛存在于环境中,因而得出具有说服力的分析结果至关重要。一项GC/MS新方法可实现地表水中新的PCB同系物的分析。
3,3’二氨基联苯胺分光光度法测定合金中的硒
一、方法要点试样用王水溶解,EDTA掩蔽铁、钼、镍、钴、钒等元素,以氨水调节酸度,加3,3’一二氨基联苯胺显色,用甲苯葶取,有机相进行分光光度法测定。二、试剂与仪器(1)百里酚蓝:0.1%乙醇溶液。(2)甲苯、甲酸溶液(1+9)。(3)3,3’一二氨基联苯胺溶液:0.5%,现用现配。(4)EDTA溶
4氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的操作步骤
步骤①量取250 ml水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH 4(溶液呈橙红色),加5.0 ml硫酸铜溶液(如采样时加过硫酸铜,则适量补加)。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀
1,4丁内酯的制备方法
工业上,1,4-丁内酯的合成主要通过4-羟基丁酸自身的酯化得到 。另外,还有其他的方法。采用列管式反应器,装填片状的铜催化剂(氧化锌为载体)。反应温度为230-240℃,反应产物粗1,4-丁内酯经减压蒸馏精制可得到高纯度产品,收率可达77%以上。
马弗炉的正确使用方法及其在灰分检测中的注意事项!
马弗炉的分类马弗炉的分类:马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类:1)按加热元件区分有:电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉;2)按使用温度来区分一般分为:1000度以下箱式马弗炉,1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉), 1600以上用的是硅钼棒马弗炉;3)按控制器
马弗炉的正确使用方法及其在灰分检测中的注意事项
马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类:1. 按加热元件区分有:电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉;2. 按使用温度来区分一般分为:1000度以下箱式马弗炉,1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉), 1600以上用的是硅钼棒马弗炉;3. 按控制器来区分有如下几种:PI
四(4氨基苯基)甲烷物理化学性质
[ 密度 ]:1.247±0.06 g/cm3[ 沸点 ]:639.7±55.0 °C at 760 mmHg[ 熔点 ]:262 ºC[ 分子式 ]:C25H24N4[ 分子量 ]:380.485[ 闪点 ]:381.8±28.4 °C[ 精确质量 ]:380.200104[ PSA ]:104.
化学药品、试剂毒性分类参考类目
致癌物质 黄曲霉素B1、亚硝胺、3-4苯并茈等(以上为强致癌物质);2-乙酰氨基酸、4-氨基联苯、联苯胺及其盐类、3,3-二氯联苯胺、4-二甲基氨偶氮苯、1-萘胺、2-萘胺、4-硝基联苯、N-亚硝基二甲胺、β-丙内脂、4,4-甲叉(双)-2-氯苯胺、乙撑亚胺、氯甲甲醚、
化妆品类快消品行业包装检测方法
随着人民生活水平的不断提高、移动互联电子商务的大力普及,电商网络购物越来越便捷,对于化妆品类快消品的包装设计与制造,有着越来越严格的要求。具备精美平面和结构设计的彩盒包装,对货架展示区的产品个性化、差异化以及如何吸引消费者眼球进而促进销售起到非常重要的作用。同时,电商网购的不断提升,产品在生产
ELISA法检测的影响因素及其对策(一)
酶联免疫吸附试验(ELISA)是目前临床实验室检测免疫学指标最受欢迎、应用范围最广泛的方法之一,广泛应用于乙肝、丙肝、梅毒、艾滋病以及结核等传染类疾病的诊断及激素的检测,具有灵敏度高、特异性强、快速简便、重复性好、成本低、环保且适合大批量人群筛查等优点,虽然操作简单,但是一些影响因素不容小觑,临床待
丙型肝炎病毒的检测策略及其应用(一)
丙型肝炎病毒(HCV)引起丙型肝炎,因临床症状不明显,易造成漏诊或误诊,延误治疗;因此,临床医生将HCV实验室检测结果作为主要的诊断依据,以便及时采取相应措施,有利于疾病诊断、治疗和阻断HCV传播;血站通过HCV检测筛查献血员可以有效阻断血液传播这一途径,保障血液及血液制品安全;HCV检测也为公共卫
ELISA检测方法的原理及其优缺点
1.直接法(directelisa)将抗原直接固定在固相载体上,参加酶符号的一级抗体,即可测定抗原总量,此一级抗体的特异性非常重要。优势:操作手续简略,因无须运用二抗可防止交互反响。缺陷:实验中的一抗都得用酶符号,但不是每种抗体都适合做符号,费用相对进步。2.间接法(indirectelisa)此测
液相色谱仪检测化妆品中的抗生素
抗生素(antibiotics)是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物,能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。它不仅能杀灭细菌而且对霉菌、支原体、衣原体、螺旋体、立克次氏体等其它致病微生物也有良好的抑制和杀灭作用,通常将抗菌素改
液相色谱仪在化妆品检测中的几种应用
化妆品对人体皮肤有害物质的含量会影响个人的皮肤健康。采用液相色谱法可以测定化妆品中某些有害物质的成分和含量。下面就来简要介绍一下液相色谱仪在化妆品成分检测当中的应用。 液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点
药物检测技术对氨基苯甲酸酯类药物及其制剂
一、性状 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.芳香第一胺类的鉴别反应 盐酸普鲁卡因、苯佐卡因分子结构中具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,即在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生橙黄到猩红色偶氮化合物。方法为:取供试
化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局): 为规范化妆品检测方法的验证程序,《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。 国家食品药品监督管理局 二O一O年十一月二十九日附录:《化妆品中禁用物质和限用物质检
联苯苄唑乳膏的检查方法
检查应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则
联苯苄唑栓的含量测定方法
含量测定取本品10粒,精密称定,置蒸发皿中,置水浴上加热至熔化,冷却,并不停搅拌,使混合均匀。精密称取适量(约相当于联苯苄唑50mg),置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷30ml使溶解,加水15ml与稀硫酸5ml,再加二甲基黄溶剂蓝19混合指示液0.6ml,用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定,至近终点时,强力振摇
联苯苄唑溶液的鉴别方法
鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
联苯双酯滴丸的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品15丸,加水5ml,振摇使辅料溶解,离10分钟,弃去上清液,再加水5ml,离心10分钟,弃去上清液,沉降物照联苯双酯项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查含量均匀度取本品1粒,置乳钵
联苯苄唑溶液的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品5m1,置100m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取联苯苄唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含50μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶
联苯苄唑栓的鉴别检查方法
鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品两粒,加石油醚10ml,置水浴上微温使基质溶解,放冷后,倾去石油醚,残渣再用石油醚少量洗涤2次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的石油醚挥尽;残渣加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含联苯苄唑2mg的溶液。对照品溶液取联苯苄唑对照品适量,加三氯甲烷溶
联苯双酯的性状鉴别检查方法
性状本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇或水中几乎不溶熔点取本品,提前在150℃放入,依法测定(通则0612),熔点为180~183℃。鉴别(1)取本品约20mg,加盐酸羟胺试液6滴,滴加饱和氢氧化钾乙醇溶液使呈碱性,小火煮沸片刻,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加三氯化铁试液1滴
联苯苄唑的性状鉴别检查方法
性状本品为类白色至微黄色结晶性粉末;无臭。本品在甲醇或无水乙醇中略溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为148~153℃。鉴别(1)取本品约0.1g,置试管中,加三氯甲烷2ml使溶解,沿管壁加无水三氯化铝粉末少量,无水三氯化铝粉末即显紫红色或紫色。2)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液
关于联苯苄唑的生产方法介绍
1.咪唑13.6g和3.5ml氯化亚砜在150ml乙腈中反应,生成1,1'-亚磺酰基双(咪唑);再往该反应液中加入13gα-联苯基苄醇,在室温下反应15h,得8.7g联苯苄唑。 2. 咪唑和氯化亚砜在乙腈中反应,生成1,1'-亚磺酰基双(咪唑),该反应液中加入α-联苯基苄醇,在
联苯双酯滴丸的鉴别方法
鉴别(1)取本品15丸,加水5ml,振摇使辅料溶解,离10分钟,弃去上清液,再加水5ml,离心10分钟,弃去上清液,沉降物照联苯双酯项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
联苯双酯滴丸的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于联苯双酯1.5mg),置100ml量瓶中,加甲醇8oml,超声使联苯双酯溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取
联苯苄唑栓的鉴别方法
鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品两粒,加石油醚10ml,置水浴上微温使基质溶解,放冷后,倾去石油醚,残渣再用石油醚少量洗涤2次,弃去洗液,置水浴上加热至残余的石油醚挥尽;残渣加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含联苯苄唑2mg的溶液。对照品溶液取联苯苄唑对照品适量,加三氯甲烷溶